川芎和少花蒺藜草中活性物质的分离纯化及结构鉴定

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1、北京化工大学硕士研究生学位论文日期：二O一三年五月三十日北就酞拌撇劂舻明、一本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：．童垂翌日期：迎廛：堕：墨!关于论文使用授权的说明学位论文作者完全了解北京化工大学有关保留和使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北京化工大学。学校

2、有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以允许采用影印、’缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在上年解密后适用本授权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权书。作者签名：盔．煎日期：Ⅻf墨：红：主立导师签名：继日期：砬l2：旦I：212学位论文数据集中图分类号0657学科分类号150．25论文编号l001020131091密级无学位授予单位代码10010学位授予单位名称北京化工大学作者姓名黄雯雯学号2

3、010001091获学位专业名称化学获学位专业代码0703国家公益性行业科研课题来源研究方向天然产物分离分析专项论文题目川芎和少花蒺藜草中活性物质的分离纯化及结构鉴定川芎，少花蒺藜草，高速逆流色谱，苯酞，黄酮，关键词挥发油，分离纯化，结构鉴定论文答辩日期2013年5月24日木论文类型基础研究学位论文评阅及答辩委员会情况姓名职称工作单位学科专长指导教师魏芸教授北京化工大学分析化学评阅人I杨屹教授北京化工大学分析化学评阅人2汪乐余教授北京化工大学分析化学评阅人3评阅入4评阅人5答辩委员会主席许家喜教授北京化工大学有机化学答辩委员1吕超教授

4、北京化工大学分析化学答辩委员2刘海梅教授北京化工大学无机化学答辩委员3杨作银副教授北京化工大学物理化学答辩委员4常铮副教授北京化工大学无机化学答辩委员5注：一．论文类型：I．基础研究2．应用研究3．开发研究4．其它二．中图分类号在《中国图书资料分类法》查询。三．学科分类号在中华人民共和国国家标准(GB／T13745-9)《学科分类与代码》中查询。四．论文编号由单位代码和年份及学号的后四位组成。川芎和少花蒺藜草中活性物质的分离纯化及结构鉴定摘要高速逆流色谱(Hi曲SpeedCounter-currentChromatography，HS

5、CCC)是一种高效、连续、广谱的现代色谱技术，由于它使用液体做固定相，所以避免了样品组分被固体固定相不可逆吸附而引起的损失和失活变性等问题，而且具有分离产物纯度高、制备量大、成本低等优点。本论文中采用HSCCC分离川芎中的苯酞类化合物和少花蒺藜草中的黄酮类化合物，并用气质联用(GC-MS)分析了少花蒺藜草中的挥发油成分。本论文系统的研究了川芎中四种苯酞类化合物：洋川芎内酯A、欧当归内酯A、z一藁苯内酯和3一亚丁基苯酞的分离纯化方法。研究成果如下：1．采用石油醚超声法对川芎中的苯酞类化合物进行了粗提，提取方法为：料液比：1：10，浸泡3

6、0分钟后，超声提取三次，每次30min。合并滤液，减压蒸干，得至i]Jli芎粗品，冰箱40C保存。2．建立了四种川芎中苯酞类化合物的HSCCC．semi．prep．HPLC在线联用分离方法。3．建立Till芎粗品及分离产物的HPLC分析方法。4．通过LC-MS，1HNMR，13CNMR对分离得到的四种单体进行了结构鉴定。；在少花蒺藜草中活性成分的分离纯化及结构鉴定工作中，主要对黄酮类化合物和挥发油类化合物做了研究。研究成果如下：1．通过单因素实验和正交实验确定了少花蒺藜草中总黄酮的最佳提取工艺：乙醇浓度60％(v／v)，料液比1：20

7、(w／v)，每次回流2．oh，回流3次。少花蒺藜草全草干粉中总黄酮的最高提取率为1．07％。2．建立了少花蒺藜草黄酮类提取物的HPLC分析方法。3．使用HSCCC，乙酸乙酯．正丁醇．水(2：3：5，v／v)体系，从100mg少花蒺藜草黄酮提取物中，得到1．1mg纯度为84．3％的一种化合物。4．少花蒺藜草挥发油的水蒸气蒸馏提取方法为：料液比1：20，浸泡6h后，110。C下水蒸气蒸馏法提取6h，用正己烷用于收集挥发油产品。5．使用GC．MS对少花蒺藜草挥发油提取物进行了成分定性分析。关键词：川芎，少花蒺藜草，高速逆流色谱，苯酞，黄酮，

8、挥发油，分离纯化，结构鉴定SEPARATION，PURIFICATIONANDIDENTIFICATIONOFBIOACTIVECOMPOUNDSFROMC日弘砘M配配IⅣGRHIZoMA氏。NDcENCHRUsPAUC