对苯二胺4,4-二氨基二苯醚均苯四酸二酐型聚酰亚胺纤维的研究

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时间:2019-05-15

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1、四川大学硕士论文对苯二胺/4,4’一二氨基二苯醚/均苯四酸二酐型聚酰亚胺纤维的研究高分子科学与工程学院材料学专业研究生:黄荣辉指导教师:叶光斗教授摘要作为高性能纤维之一的聚酰亚胺纤维具有优异的力学性能、良好的耐辐射性和热稳定性,使其广泛应用于航空航天、原子能工业和军事等领域。近年来随着聚酰亚胺合成技术的改进和纺丝技术的发展,聚酰亚胺纤维的研究引起了更为广泛的关注。本实验在常用的均苯四酸二酐(PMDA)和4,4’一二氨基二苯醚(ODA)聚酰亚胺体系中,引入第三单体对苯二胺(PPD),采用三元共聚的办法合成出聚酰胺酸(PAA)溶液,对畲成产物进行了

2、分子结构的红外光谱分析以及特性粘数、动力学粘度的测试,并讨论了单体固含量、加入方式等对聚酰胺酸特性粘数的影响。在PAA溶液的存放过程中,研究了稳定剂三乙胺的加入、均化时间、储存时间及环境温度等条件对PAA溶液特性粘数或动力学粘度的影响,讨论了影响聚酰胺酸溶液降解的因素。采用水,乙醇,N一甲基吡咯烷酮(NMP)等按一定配比混合的溶液作为凝固浴,测试了PAA溶液在不同凝固体系中的凝固值,作为凝固浴定性选择的标准。采用湿法纺丝技术对PAA溶液进行纺丝,纺制出不同凝固浴组成和温度的PAA初生纤维,利用扫描电镜(SEM)对其断面形态结构作了表征。同时,研

3、究了PAA溶液纺丝技术、改性方法、,特性粘数、固含量及纺丝拉伸比等条件对纺制出的PAA纤维性能的影响,旨在找到PAA溶液纺丝成形的最佳条件。对制得的PAA纤维,采用化学酰亚胺化、热酰亚胺化和化学酰亚胺化一热处理的方式制备PI纤维,比较了这三种方法对PI纤维力学性能的影响,最终T婴型查茎婴主笙塞确定了热酰亚胺化的处理方式。在热酰亚胺化处理中,研究了热处理温度、热处理氛围(真空、氮气和空气)、施加张力、恒温时间和热定型条件(定型时间、温度、张力)等对所得PI纤维性能的影响。通过力学性能测试、扫描电镜观察(SEM)、差示扫描量热分析(DSC)、热失重

4、分析(TGA)、x射线衍射分析(XRD)等,对PAA和PI纤维的结构与性能进行了一定的表征。最终,当PPD/ODA=4/6或3/7时,PI纤维可以获得较好的力学性能,其强度和模量可以分别达到5.21cN/dtex,160cN/dtex和5.OOcN/dtex,145cN/dtex;同时,所得PI纤维具有较优异的热性能,其热分解起始温度达到500℃,800℃时剩余重量可达60%左右。关键词:聚酰胺酸凝固浴纤维聚酰亚胺亚胺化形态结构力学性能热性能II四川大学硕士论文Studyof1,4-benzenediamine/4,4'-diaminodiph

5、enyl/pyromelliticdianhydridepolyimidef论erStudent:RonghuiHuangSupervisor:Prof.GuangdouYeAbstractAsoneofhigh-performancefibers,polyimidefiberhasexcellentmechanicalproperties,radiation—resistanceandheat-stabilities.Itiswidelyusingundercircumstancessuchasspaceindustry,atomicener

6、gyindustry,militaryindustryandsoon.Recently,alongwiththegreatrequirementsofaero—areaanddevelopmentofitssynthesisandspinningtechnique,raoreextensiveattentionhasbeenpayedOntheresearchofpolyimidefiber.Inthispaper,thethirdmonomer1,4一benzenediamine(PPD)wasintroducedintothesystemo

7、fpyromeUiticdianhydride(PMOA)and4,4'-diaminodiphenyl(0DA).Polyamicacid(PAA)WassynthesizedinN-methylpyrrolidone(rOMP)bysolutionpolycondensation.ThechemicalstructureofthepolymerobtainedWascharacterizedbyinfraredspectrum.Thedynamicviscosityandintrinsicviscosityweremeasured.Stud

8、iesweremainlyfoCUSedontheinfluencesofmonomersolidcontents,monomeraddingmeth

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