D-氨基葡萄糖抗氧化特性的研究

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1、第31卷第3期稀土Vo1．31，No．32010年6月ChineseRareEarthsJune20lOD一氨基葡萄糖与Sm、La3+配合物的合成及抗氧化特性的研究王芬华，黄江胜，李芳，李婉珍(安徽工程科技学院生物化学工程系，安徽芜湖241000)摘要：用D一氨基葡萄糖盐酸盐(D—Glu·HC1)与SmC1、LaC1反应制备了Glu—Sm(Ⅲ)，Glu—La(Ⅲ)的配合物，其结构用uV、IR、元素分析和TG表征。研究了Glu及其稀土配合物对DPPH自由基的清除作用。结果显示，Glu与稀土离子采用2：1的配位方

2、式，Glu及其配合物对DPPH·均具有明显的清除作用，配合物对自由基有更强的清除活性。关键词：D一氨基葡萄糖；稀土配合物；抗氧化性；DPPH中图分类号：0629．1；O614．33文献标识码：A文章编号：1004-0277(2010)03-0040-04D一氨基葡萄糖(简称Glu)是壳聚糖的最终水1．2Glu—Ln(Ⅲ)配合物的合成解产物，由于其分子内含有多个活性中心(一NH，称取2．0gD一氨基葡萄糖盐酸盐，用适量的水一OH)，且无毒，水溶性好，可与金属离子形成水溶溶解并用NaOH溶液调节pH值为7，在搅拌

3、下滴人性好的配合物，在医药、食品及功能材料方面有广泛与D一氨基葡萄糖盐酸盐物质的量为1：1的氯化的用途J。目前，已有研究表明壳聚糖及其衍生钐或氯化镧溶液，室温下电磁搅拌反应2h一3h。然物在细胞水平和动物整体上有一定的抗氧化作后加入3倍体积的丙酮，静置10h左右，析出沉淀。用J，但是对于其单糖衍生物——氨基葡萄糖盐酸抽滤，用无水乙醇洗涤数次，干燥产物，得到淡黄色、盐及配合物的抗氧化作用研究甚少_5』，尤其是在清白色晶体。除DPPH自由基方面的研究少见。1．3抗氧化、清除自由基实验二苯基苦味肼基自由基(DPPH

4、·)是一种稳定1实验部分的以氮为中心的自由基，在517nm处有最大吸收，1．1仪器与试剂DPPH·甲醇溶液呈紫色，其浓度与吸光度呈线性关元素分析用Perkin—Elmer240型自动元素分系，当DPPH·浓度减少，溶液颜色变浅，吸光值减析仪测定；稀土离子含量用EDTA滴定分析法；UV少。因此，可以通过在517nm波长处检测配合物对一300型紫外一可见分光光度计(日本岛津)；FTIRDPPH·的清除效果，计算其抗氧化能力。一8400S型红外光谱仪(KBr压片法)；热重分析用准确称取5mgDPPH·溶于一定量的甲

5、醇溶液PerkinElmerPrrris一1DMDA—V1型热分析仪，气中，并定容至100mL，同时配制抗氧化剂的系列溶氛：空气，升温速率为10oC·min～。液，反应5min后用1em比色皿在517nm下测其吸D一氨基葡萄糖盐酸盐(AR，上海蓝季科技发展光值，重复3次，取其平均值。自由基清除率计算公有限公司)；氧化钐、氧化镧(AR，国药集团化学试剂式为下式。有限公司)，溶于浓盐酸浓缩制得氯化物；DPPH标准自由基清除率=[1一(Ap—Ac)／Amax]×100％品(美国SIGMA公司)，其他试剂均为市售分析

6、纯。式中，Ap为样品加入DPPH试液的吸光值；Ae收稿日期：2009-07-15基金项目：安徽省科技厅资助项目(kj2007B293)作者简介：王芬华(1979一)，女，湖北成宁人，博士研究生，讲师，研究方向为配合物合成及应用。第3期王芬华等：D一氨基葡萄糖与sm¨、La¨配合物的合成及抗氧化特性的研究41为样品不加入DPPH试液的吸光值；Amax为DPPH3400cm范围内，Glu·HC1出现了3342cm～，试液不加样品的吸光值。3278cm～，3196cm～，3040cm。。四个吸收峰，且各峰分裂明显，

7、这是由于氨基葡萄糖分子中有多个羟基，2结果与讨论它们属于氨基糖分子的羟基和氨基的伸缩振动吸收2．1配合物的组成峰。而配合物的峰形变宽，且向高频区伸展，说明了EDTA滴定法测定了化合物中金属离子的含D一氨基葡萄糖分子中的一NH，上的N原子和一OH量，C、H、N含量由元素分析仪测定。C、H、N、M的上的O原子与稀土离子发生了配位反应。D一氨含量(％，括号内为理论值，M=Sm，La)依次为：基葡萄糖盐酸盐在1615cm处有吸收峰，这属于一C，23．53(23．43)，H，4．19(4．23)，N，4．48(4．56

8、)，NH：的弯曲振动峰，而配合物Glu—Sm与Glu—LaSm，24．25(24．41)；C，23．98(23．86)，H，4．24的8NH，向高波数移动，分别移至1641cm～、(4．31)，N，4．47(4．64)，La，23．22(23．02)。浓度为1642cm一处，进一步说明了氨基葡萄糖盐酸盐中的1．0tool·L～Glu—Sm(Ⅲ)，Glu—La(m)的水溶一NH的N参与了配位；同时Gl