实验二燃烧热焓的测定

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1、实验二燃烧热(焓)的测定一实验目的1.掌握弹式量热计测定萘的燃烧热;2.了解弹式量热计的原理和构造,掌握它的使用方法;3.学习用雷诺图解法校正温度改变值。二实验原理物质的燃烧热是指1mol物质在恒温下完全燃烧时的热效应。在恒容条件下所测得的燃烧热称为恒容燃烧热(QV)。若把参加反应的气体视为理想气体,则恒容燃烧热(QV)与恒压热效应(QP)的关系为:QP=QV+RT∑νB(2-1)B测量热效应的仪器称为热量计(卡计)。热量计的种类很多,本实验是使用恒温微机量热计来测定萘(C10H8)的燃烧热(量热计的使用说明详见本实验的附录),所测得的燃烧热是恒容燃烧热(QV)。测量的基本原理是

2、能量守恒定律。一定量的待测样品在氧弹中完全燃烧,燃烧时放出的热量使热量计的温度升高,通过测定燃烧前后此温度的变化值,可以求算该样品的燃烧热QV。其计算式如下:m⋅Q=K⋅∆T−Q⋅m(2-2)V点火丝点火丝式中m-待测物质的质量(g);m-点火丝的质量(g);点火丝-1Q-待测物质的燃烧热(J·g);V-1Q-点火丝的燃烧热。本实验使用的是镍铬丝,其Q=3240J·g;点火丝点火丝∆T-样品燃烧前后热量计温度的变化值;K-热量计常数,它是热量计(包括其中的水)升高一度时所吸收的热量。通常用已知燃烧热的物质标定热量计常数。一般采用高纯度的苯甲酸作为标准物质,恒容-1燃烧热Q=264

3、60J·g。V当已知热量计常数K之后,即可利用上式通过实验测定其它物质的燃烧热。燃烧过程中温度随时间变化的曲线可以在微机中显示出来,如图2-1中的曲线abcd所示。其中ab段表示实验前期,b点相当于开始燃烧之点;bc段相当于反应期;cd段则为后期。由于热量计与周围环境有热量交换,热漏的现象还是无法完全避免的,所以曲线ab和cd常常发生倾斜,在量热实验中所测量的温度变化值∆T实际上是必须经过雷诺作图法加以校正。其校正的方法如下:取b点所对应的温度T1,取c点所对应的温度T2,其平均温度(T1+T2)/2为T,经过T点作横坐标的平行线TO与曲线abcd相交于O点,然后通过O点作垂线A

4、B,垂线与ab线和cd线的延长线分别相交于E、F两点,则E、F两点所表示的温差即为所求的温度变化值∆T。图中EE’表示由于环境辐射进来的热量所造成的温度升高,这部分是应当扣除的;而FF’表示热量计向环境辐射出热量所造成的温度降低,这部分是应当加入的。经过上述温度的校正所得的温度差EF表示了由于样品燃烧使热量计温度升高的数值。如果燃烧前热量计的水温稍低或热量计绝热性能较好,则反应后期的温度并不降,在这种情况下的∆T仍然按着上述方法进行校正(如图2-2所示)。图2-1绝热较差时温度校正图图2-2绝热较好时温度校正图三实验仪器和试剂恒温式微机热量计1台压片机1台微机1台万用电表1个打印

5、机1台量筒(1000ml)1个充氧机1台点火丝(AR)氧气瓶及减压阀1个苯甲酸(AR)四实验步骤1.(用标准苯甲酸)标定热量计的热量计常数K(1)截取8~10cm的点火丝,准确称量(精确到0.0002g);(2)准确称量(精确到0.0002g)已经预先压成片状的干燥的苯甲酸样品(不超过1g)放入燃烧皿中,然后把燃烧皿放在氧弹金属弯杆的环上,并装好点火丝。点火丝应触及样品的表面,但切不可触及坩埚。旋紧氧弹盖,用万用表检查两电极是否通路,若通路则旋紧氧弹盖,将氧弹放到充氧器下,对准充气孔,拉下扳手充氧,压力表指示数为3MPa,5秒钟后松开扳手,充氧完毕。再用万用表检查两电极是否通路,

6、若通路则进行下一步实验,否则需要放气检查。(3)将盛水桶(内筒)从热量计中取出,擦净水。用容量瓶量取3000ml蒸馏水,倒入盛水桶内。将盛水桶放入外筒的绝热支架上,注意放置要稳固。将氧弹放在内筒的固定坐上,然后接上点火电极插头,盖上筒盖(点火线应压在盖边缘的线槽内),将探头(热电偶)插入内筒插孔。开动搅拌开关。将“基点温度选择℃”键按在相应的档上(一般使数值显示在0~3.5范围内),显示数值加上基点温度档所指示的数值就是实际温度值。(4)开启计算机,双击桌面上的“热量计”文件,再单击“控制台”,单击“一号机”,然后打开打印机电源开关。单击“方式选择”中的“标定”,再单击“输入”。

7、单击“输入重量”,用键盘输入苯甲酸的质量,然后再输入“苯甲酸热值”、“附加热输入”和“修改基点温度”各项,单击“退出”。最后,单击“开始”则测量开始。此后温度随时间的变化曲线自动显示在屏幕上,当曲线画完后,打印机便打印出热量计常数的数值。(5)当热量计常数K测定结束后,停止搅拌。将热电偶从内筒插孔移到外筒插孔,再打开筒盖,取出氧弹,擦净水,用放气阀放出燃烧废气,旋开氧弹盖,检查样品燃烧的情况。若氧弹中没有未燃尽的剩余物,表明燃烧完全;反之,实验失败,需要重新实验。2.萘的燃烧热的

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