铈锆固溶体的水热晶化及抛光性能

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第30卷第2期南昌大学学报(理科版)Vo1．30NO．22006年4月JournalofNanchangUniversity(NaturalScience)Apr．2006文章编号：1006—0464(2006)02—0162—04铈锆固溶体的水热晶化及抛光性能周新木，徐招弟，李永绣，辜子英，胡平喷，彭德院(南昌大学稀土工程中心，江西南昌330047)摘要：以混合氢氧化物固体粉末为前驱体，在一定水热处理温度和时间条件下制备了纳米级的Cezr】0固溶体

2、。XRD分析表明：焙烧前后的固溶体均与面心立方的CeO的特征峰相符合，说明固溶体属于立方晶系；TEM分析表明：600℃焙烧后的粉体与焙烧前相比，晶界明显，晶型呈立方形；在一定水热处理时间条件下，不同的处理温度对样品的失重率影响较大，在180℃以下时，前驱体晶化不完全，且出现单斜相和四方相的ZrO，，这为水热法制备Cezr】一0固溶体的晶化机理研究提供一定的借鉴。经800cc焙烧1．5h的粉体对光学玻璃有较好的抛光性能。相对高温制备样品其焙烧温度低200℃以上，并省去了后期处理过程。关键词：Ce0_

3、5Zro02；固溶体；水热晶化；抛光性能中围分类号：TB133．3文献标识码：Acezr一0固溶体的性质研究一直受到人们的涤至无C1一(用3mol-L～AgNO，溶液检验)，于关注。由于ZrO具有单斜、四方和立方三种晶型。110℃干燥2h后用作前驱体。因此，由CeO和ZrO组成的固溶体晶型随x的范1．2水热晶化反应围不同而各异⋯。当X<0．2时，为单斜晶型；X>将前驱体置于500mL，内加防腐内衬的高压釜0．8时。为立方晶型；0．2

4、以一定受诸多因素影响，不易制备，特别是ce和zr比例接浓度的NaOH溶液作矿化剂，在180、220、250℃下近时很难获得单相产品。一些研究结果已显示出条件进行16h晶化处理，冷却后取出进行后处理。CeZr。一0：固溶体在应用方面的潜在价值，如由于1．3晶化产品后处理它具有高的储氧能力(OSC)和良好的热稳定取出晶化产品过滤，用无水乙醇洗涤多次后于性，可用作汽车尾气净化剂载体；Cezr，一0(0．4120℃干燥12h，即可得到立方相的Ce。Zr0：固

5、溶体。机械性能，是低温支撑材料的首选对象H。近年1．4产品测试来，人们对CeZr一O：固溶体的制备方法有较多的日本理学D／MAX—lIB型x射线衍射仪研究，主要有高能球磨]、固相合成法"、溶胶一凝(XRD)进行粉体的物相分析，采用Cu靶KeL辐射，胶法。等。Ni作滤波片，工作电流20mA，工作电压为40kV。本文采用水热法制备ce。Zr0固溶体，并研用日本日立公司生产的H一600型透射电镜观察粒究了水热处理温度及焙烧温度对Cezr，0固溶子的形态和粒径，用乙醇作分散介质在超声波分散体微晶结构、晶体

6、形貌等物性的影响，对水热处理方20min，在铜网上沉降。用JP020—3型三轴精磨抛法的充分认识和应用都很有指导意义。光机进行抛光性能测试，抛光机轴转速100r／min，1实验方法压力660N／cm，室温，抛光时间10min。1．1前驱体的制备2结果与讨论在烧杯aetna1．0mol·L—Ce(NO)，溶液502．1XRD分析mL和1．0mol·L～ZrOC!溶液50mL混合，在室图1是经220℃，16h，75％(填充度)的水热晶温下加入少量HO：，以5mL·min的速度滴加2化处理所得固溶体及该

7、固溶体在600、1000℃焙烧tool·L的NH，·HO至pH≥10。将沉淀过滤，洗后的纳米粉末的XRD分析结果；图中各衍射峰的位收稿日期：2005—07—01基金项目：国家自然科学基金资助项目(20161002)作者简介：周新木(1952一)，男，副教授．维普资讯http://www.cqvip.com第2期周新木，等：铈锆固溶体的水热晶化及抛光性能·l63·晶格畸置与面心立方(FCC)的CeO：的特征峰相符合，没而增大，点阵常数。减小，平均晶格畸变率随焙烧温有出现ZrO的单斜相或四方相，且以(

8、111)晶面为度的增加而减小。点阵常数Ⅱ减小可能是ZrO：溶／；l22解到CeO当中形成固溶体，焙烧温度的增加会引例，计算得到的晶格常数介于立方CeO(laO=2lOO、；起固溶体的变化，即溶质ZrO在溶剂CeO：中的溶0．5411nm)和立方ZrO：(a=0．5310nm)，说明晶晶晶表1不同焙烧温度下固溶体的晶粒度，面面面解度的变化。由于zr的离子半径(RZr“=0．087OOO晶格参数及晶格畸变率OOOnm)比Ce的离子半径(RCe“=0．102nm)小，固OOO6763O5