Al,2O,3陶瓷及其表面金属化的低温烧成技术研究

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1、摘要为了促进真空电子器件的应用，氧化铝陶瓷及其表面金属化得到广泛的关注和研究。本文以氧化铝陶瓷及其表面金属化为研究对象，通过添加BaO．A1203．Si02(BAS)微晶玻璃的母体玻璃，实现了氧化铝陶瓷及其表面金属化在1400--1550℃温度下烧成，采用DSC／TG、SEM、XI国等分析测试手段，系统研究了BAS玻璃的特性及影响氧化铝陶瓷及其表面金属化性能的因素。设计并制备了一种用作烧结助剂的BaO．A1203．Si02玻璃。测试表明，该玻璃的软化温区为1340～1390℃，熔融温度为1450℃，在降温冷却过程中，析出钡长石晶体，可以作为烧结助剂，实现低温液相烧结。以BAS玻璃作

2、为烧结助剂，液相烧结合成了Y2Si207，Y2Si05，3A1203·2S102及La2Zr207复合氧化物陶瓷，对各复合氧化物陶瓷进行了相分析、微观形貌分析及热膨胀系数测定。结果表明：采用钡长石微晶玻璃的母体玻璃作为烧结助剂，可实现高熔点复合氧化物陶瓷的低温烧成，制备了以设计的复合氧化物为主晶相，母体玻璃析晶得到钡长石为次晶相的复合氧化物陶瓷。系统研究了添加BAS玻璃后氧化铝陶瓷烧结致密化的各项因素。实验结果表明，氧化铝陶瓷的烧结致密化受BAS玻璃与A1203的配比、生坯密度及烧结工艺等因素的影响；当生坯密度为2．7~2．99／cm3时，95％氧化铝陶瓷于1500℃烧结，其相对密

3、度可达97．3％；分析了添加BAS玻璃烧结氧化铝陶瓷的力学性能影响因素，结果表明，气孔率越小，氧化铝陶瓷烧结越致密，其力学性能越好；晶粒越小，分布越窄，且晶型一致，则氧化铝陶瓷的力学性能越好。系统分析了Mo粉粒径、BAS含量和烧结温度对氧化铝陶瓷表面金属化层表面状况及性能的影响。选Mo粉粒径为l-39m，BAS含量为15~25％，烧结温度为1400～1570℃时制得的氧化铝陶瓷金属化样品表面较为平整、均匀、连续，与封接金属钎焊连接样品的抗拉强度超过260MPa。采用SEM和能谱分析，探讨了氧化铝陶瓷表面金属化机理。结果表明，BAS玻璃液相烧结Mo金属层可以用玻璃相迁移理论和Mo烧结

4、理论解释。关键词：钡铝硅玻璃；氧化铝陶瓷；表面金属化；低温烧结；金属化机理ABSTRACTInordertopromotetheapplicationofvacuumelectrondevices，extensivestudiesonaluminaceramicsanditsmetallizinghavebeencarriedoutworldwide．Inthiswork，thealuminaceramicsanditsmetalizing，whichweresinteredat1400-1550"(2usingBASglass(aprecursorforglass—ceramic

5、)asthesinteringadditive，wereinvestigated．．ThepropertiesofBASglassandeffectsofsomefactorsonsinteringofaluminaceramicsanditsmetallizingwereanalyzedbydifferentialscanningcalorimetry,scanningelectronmicroscopy,X-raydiffractionanalysisandothertestingmethods．BASglasswasdesignedandpreparedforsinterin

6、gadditive．Itwasfoundthatthesofteningandmeltingtemperatureofthedesignedglasswere1340--1390。Cand1450。C，respectively．TheBASglassWastransformedintoBaAl2Si20sduringcoolingprocess，whichcouldbesinteredatlowtemperaturebyliquidphasesintering．UsingtheBASglassassinteringadditive，Y2Si207，Y2Si05，3A1203’2Si

7、02andLa2Zr207ceramicswerepreparedbyliquidsintering．TheresultsshowedthatthecompositeoxideceramicsCanbeobtainedatlowtemperatures，andthemaincrystalphaseisthedesignedcompositeoxideandtherestisBaAl2Si20scrystallizedfromtheglass．Effectsofsome