超声场湿法提纯冶金级硅的研究

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1、维普资讯http://www.cqvip.com马晓东等：超声场湿法提纯冶金级硅的研究超声场湿法提纯冶金级硅的研究马晓东，张剑，吴亚萍，李廷举(大连理工大学三束材料改性国家重点实验室，材料科学与工程学院，辽宁大连116024)摘要：研究了在超声场作用下冶金级硅粉分别经较慢，高温高压可以提高酸洗效果和效率，并用高压锅过盐酸、硝酸、氢氟酸处理后，Al、Fe、Ti、Ca、Cu等主作为酸洗容器进行了实验。目前，国内外关于超声波要金属杂质的含量变化，并与普通机械搅拌进行了对对湿法提纯冶金级硅影响这方面的内容还鲜有报道，比。实验结果表明，在盐酸、硝酸

2、、氢氟酸的酸洗情况进一步提高湿法提纯冶金级硅的纯度对降低冶金法制下，杂质的去除率分别提高了16．2、7．1、6．8％。备太阳能级多晶硅的成本具有重要的意义。实验同时研究了在超声场作用下酸洗时间对金属杂质2实验去除的影响。探讨了超声场湿法提纯冶金级硅粉的原理。2．1湿法提纯冶金级硅的原理关键词：超声场；酸洗；冶金级硅；金属杂质硅具有较强的耐酸腐蚀能力，并且大部分金属元中图分类号：TF533．2文献标识码：A素杂质在固体硅中的溶解度极低，硅在凝固的过程中文章编号：1001-9731(2OO8)07-1071-03金属元素主要偏聚在晶界处，如图

3、1所示为电子探针(EPMA-16OO)分析的Al、Fe、Ti、Ca、Cu等金属杂质1引言的分布情况。对凝固后的硅铸锭进行破碎，由于硅锭光伏能源是21世纪最重要的新能源。近年来，光晶界的强度较低，硅锭主要沿晶界处破碎，金属元素杂伏产业得到了迅速的发展，但是硅原料的供不应求却质主要暴露在硅颗粒的表面，然后将硅颗粒用不同种成为光伏产业发展的瓶颈，传统的西门子法等化学方类的酸进行清洗，可以有效去除大部分金属元素杂质。法生产的太阳能级多晶硅能耗大、成本高、产量有限。2．2实验原料世界各国为了满足光伏产业的迅速发展，都致力于开采用纯度为98．79，6

4、、粒度为100-~200mm的工业发低成本、低能耗的太阳能级多晶硅新制备技术与工硅粉为原料，其主要成分见表1。艺，例如改良西门子法、新硅烷法、流化床法、冶金法表1冶金级硅中的金属杂质含量(10)等。其中，冶金法制备太阳能级多晶硅被认为是一种Table1Concentrationofmetalimpuritiesinmetal—有效降低生产成本、专门定位于太阳能级多晶硅的生lurgicalsilicon(×10)产方法，可以满足光伏产业的迅速发展。目前，冶金法杂质AlFeCaTiCu制备太阳能级多晶硅技术已成为国内外研究的热点。含量271O

5、234057619827湿法提纯冶金级硅是冶金法制备太阳能级硅中重要的2．3实验方法辅助手段，它能使冶金级硅(俗称工业硅)从989，6的纯将工业硅粉分成3份，各自放人恒温磁力搅拌器度达到99．9的纯度以上，具有设备简单、成本低、处中，控制温度在50℃左右，在机械搅拌条件下，分别用理量大等优点。2mol／L盐酸酸洗8h，2mol／L硝酸酸洗8h，4mol／L氢国内的王宇、尹盛等人[1将纯度为989，6的冶金氟酸酸洗lOh，然后用去离子水将3种酸酸洗后的工硅破碎后，经过稀盐酸、稀硝酸、王水、氢氟酸、浓盐酸业硅粉清洗至中性为止。最后将得到的3份

6、样品烘清洗后，将硅的纯度提高为99．969，6。国外的J．Di—干，进行感应耦合等离子体(ICP)纯度分析。etl[3]报道了将冶金硅破碎到远小于晶粒尺寸，经过盐将工业硅粉分成5份，各自放人超声波容器中，超酸和氢氟酸的混合酸清洗后，得到了最好的提纯效果。声波频率为20kHz，功率为80W，分别用2mol／L盐酸J．M．Juneja等人L4报道了将150mm的冶金硅，经过酸洗8、24h，2mol／L硝酸酸洗8、24h，4mol／L氢氟酸50℃的氢氟酸浸出后，纯度达到99．959，6。I．C．Santos酸洗lOh，然后用去离子水将3种酸酸洗

7、后的工业硅等人[5详细研究了提纯效果与冶金硅粒度、温度、酸液粉清洗至中性为止。最后将得到的5份样品烘干，进类型、浓度、处理时间之间的关系。坂田智浩[6]等人研行感应耦合等离子体(ICP)纯度分析。究了添加Ca元素对酸洗去除Fe、Ti杂质元素的影响。T．L．Chu等人[7]提出湿法提纯冶金硅时动力学过程-基金项目：国家自然科学基金资助项目(50674018)收到初稿日期：2007-12-14收到修改稿日期：2008-03-03通讯作者：李廷举作者简介：马晓东(1983-)，男(回族)，辽宁瓦房店人，在读硕士，师承李廷举教授，主要从事冶金法制

8、备太阳能级多晶硅的研究。维普资讯http://www.cqvip.com助材料2008年第7期(39)卷图1金属杂质分布图Fig1Thedistributionofmetalimpuritie