鸡蛋中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留检测方法及其消除规律的研究

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1、扬州大学硕士学位论文鸡蛋中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留检测方法及其消除规律的研究姓名：姚宜林申请学位级别：硕士专业：动物营养与饲料科学指导教师：谢恺舟20100501姚宜林：鸡蛋中甲砜霉索、氟苯尼考和代谢物氟苯尼考胺检测方法及其残留消除规律蝗婴窒!鸡蛋中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺检测残留方法及其消除规律的研究研究生：姚宜林导师：谢恺舟副研究员(扬州大学，江苏扬州，225009)于两斐本研究以京海黄鸡产蛋鸡为试验素材，建立了鸡蛋中甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺残留的高效液相色谱荧光检测方法。同时通过该产蛋鸡分别以20mg·kg-I．b．

2、W·d剂量内服甲砜霉素和以50mg·k矿1．b．W·d剂量内服氟苯尼考，每天1次给药，连续5d，研究了蛋清、蛋黄、全蛋中甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺的残留消除规律。研究结果表明：1．建立的甲砜霉素在蛋清、蛋黄及全蛋中的前处理方法和HPLC荧光检测方法，甲砜霉素在蛋清中的回收率在83．43％'91．23％之间，日内和日间RSD均分别低于5．32％和10．75％；甲砜霉素在蛋黄中的回收率在77．46％'---82．55％之间，日内和日间RSD均分别低于6．11％和11．23％；甲砜霉素在全蛋中的回收率在86．35％'-'93．76％之间，日内和日

3、间RSD均分别低于6．62％和10．83％。甲砜霉素在0．025mg·L1～5．0mg·L‘1范围内线性关系良好(r=0．9997，n=8)，检测限为3p．g·kg-1，可满足鸡蛋中甲砜霉素残留检测的要求。2．建立的氟苯尼考和氟苯尼考胺在蛋清、蛋黄及全蛋中的前处理方法和HPLC荧光检测方法，蛋清中氟苯尼考和氟苯尼考胺的回收率分别在81．36％～97．87％和83．71％～97．14％之间，日内RSD分别低于6．34％和5．62％，日间RSD分别低于11．35％和11．51％；蛋黄中氟苯尼考和氟苯尼考胺的回收率分别在74．36％"-'87．45％和79

4、．61％"--'97．23％之间，日内RSD分别低于7．37％和5．82％，日间RSD分别低于12．52％和10．36％；全蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺的回收率分别在87．41％～92．29％和89．01％"-'95．15％之间，日内RSD分别低于6．73％和5．82％，日间RSD分别低于10．48％和10．52％。氟苯尼考在0．01"--10．0mg·L-1范围内线性关系良好(r=0．9997，n=9)；氟苯尼考胺在0．0025mg／L'--,2．50mg·L1范围内线性关系良好(闻．9998，n=9)，氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限分别为31xg·kg

5、-1和l昭·kg-1，可满足鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留检测的要求。3．建立的同时测定甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺在蛋清、蛋黄及全蛋中Ⅱ扬州大学硕士学位论文的前处理方法和HPLC荧光检测方法，蛋清中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的回收率分别在83．85％'-92．41％、81．21％～97．64％和81．26％'--'87．61％之间，蛋黄中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的回收率分别在86．65％～93．23％、87．83％～92．27％和89．56％"--'95．86％之间，全蛋中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的回收率分别在77．56％,---

6、91．94％、74．82％,-,-,87．38％和78．87％'--'97．36％之间。甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限分别为3p,g·k91、399·k91和1腭·k一。可满足同时测定鸡蛋中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留检测的要求。4．研究了产蛋鸡以20mg·k岔1．b．w·d的剂量，连续5d，每天1次内服甲砜霉素后鸡蛋中甲砜霉素的残留消除规律。结果表明：在用药期间，蛋清、蛋黄和全蛋中的甲砜霉素含量随着用药天数的增加逐渐增大，均在停药第ld达到最大值，其含量分别为O．15721mg-k91、O．18221mg·k91和O．13732mg·

7、k91，且蛋清中甲砜霉素含量高于蛋黄中甲砜霉素含量；在停药期间，蛋清、蛋黄和全蛋中的甲砜霉素含量随着停药天数的延长其含量逐渐减小，停药前期，其残留消除快，停药后期，其残留消除缓慢，停药5d后，蛋清中甲砜霉素残留低于检测限(3嵋·kg-1)；停药7d后，全蛋中甲砜霉素含量低于检测限(3嵋·kgd)；停药8d后，蛋黄中甲砜霉素含量低于检测限(399·k岔1)；且蛋黄中甲砜霉素残留比蛋清中残留消除缓慢，消除时间长。5．研究了产蛋鸡以50mg·kgI．b．W·d的剂量，连续5d内，每天1次内服氟苯尼考后鸡蛋中氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺的残留消除规律。结果表明

8、：在用药期间，蛋清、蛋黄和全蛋中的氟苯尼考和氟苯尼考胺含量随着用药天数的增加逐渐增大，在停药第1d，蛋清、蛋