稀土纳米结构SiO2发光材料的制备及性能研究

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1、捅要本文采用溶胶．凝胶法和水热法制各了不同掺杂类型和不同结构的纳米Si02发光材料，通过荧光(PL)光谱、红外吸收谱(IR)、原子力显微镜(ARM)、透射电镜(TEM)等现代分析手段对样品进行了表征，并对其发光机理进行了分析。通过研究不同含水量、退火温度等因素对样品的荧光强度，磷光强度和发光寿命等性能的影响，得知无论对于粉末还是薄膜形态的n”掺杂Si02发光材料，这些因素同时影响着Tb3+的发光性能，且对发光强度的影响形成了一个竞争机制。经7509C退火处理样品的发光强度，随含水量的增加，先减弱后增强之后又减弱。通过分析样品的磷

2、光特性，得知含水量对磷光与荧光强度的变化趋势一致，且对发光衰减时间也有明显的影响。最终，确定正硅酸乙酯，无水乙醇和蒸馏水的最优摩尔比为1：4：4，陈化时间为一天，在650．800℃存在最佳退火温度使得样品Si02：Re3+发光最强。采用s01．gel法分别制备了Zn2+、Sn2+和A13+等金属离子掺杂的Si02：Re3+发光干凝胶和薄膜，薄膜分别镀在玻璃片和硅片上。充分利用F．7000荧光光谱仪分析了不同金属离子掺杂Si02：Re”样品的发光性能。通过掺杂金属离子改变稀土离子的微观环境使得样品Si02：Re”，Mn+发光效率增

3、大。同等条件下，粉末发光最强，玻璃上镀的薄膜发光强度次之，硅片上镀的薄膜发光最弱。由于局域场增强或能量转移效应，金属离子掺杂Si02：Re”样品发光较不掺杂的强；金属离子掺杂样品所需的最佳退火温度比无掺杂样品的有所降低；不同类型金属离子掺杂Si02：Re3+样品发光最强时对应的最佳浓度不同，如当Re是n时，Zn：+掺杂的最佳浓度为0．4％，而Sn2+为0．2％。此外，比较了利用水热法和溶胶凝胶法制备得到Si02：Tb3+Zn2+样品的发光性能，发现利用前者得到样品的发光不如后者的强，主要因为形成的基质网络结构不同。采用s01．g

4、el法制备了核壳结构分别为Si02：Tb3+包覆Si02颗粒(Si@Si—Tb)和Si02包覆Si02：Tb3+颗粒(Si—Tb@si)两种结构，通过改变纳米材料的结构使得样品发光效率增大。在一定条件下核壳结构的发光强度较粉末Si02：Tb”的强，且得出0．8Si@Si．Tb．Z样品发光效率最高，即核质量为0．89的Si02颗粒分散在25ml的Si02：Tb3+溶液，未经陈化得到的样品发光效率高。随着核质量的增加，发光离子数也增加，发光增强，但增加到一定值时，发光减弱。通过分析过滤后所得澄清溶液和沉淀所得样品的发光性能，发现上清

5、液所得产物均比下层沉淀的发光强，而与核质量或结构无关。关键词：s01．gel法，稀土掺杂Si02，发射光谱，金属离子，核壳结构AbstractSi02nano-meterluminescentmaterials谢n1differenttypesofdopingorofdifferentstructurewerepreparedbythesol—gelandhydrothermalmethods．ThesampleswerecharacterizedbyFluorescenceSpectrum(PL)，FourierTransfo

6、rmInfraredSpectroscopy(FT-IR)，AtomicForceMicroscope(AFM)andTransmissionElectronMicroscope(TEM)．Andtheluminousmechanismwasstudiedinthispaper．ThroughtheresearchofdifferentfactorssuchasthemolarratioofH20andannealingtemperaturetothefluorescence，phosphorescenceintensityan

7、dphosphorescencelifetimeofthesample，itshowedthatallthefactorshadinfluenceontheluminousintensityofTb”dopedSi02xerogelsorfilms，andresultedacompetitivemechanism．Withtheincreasingamountofwater，theluminousintensityofthesamplesannealedat750℃firstweakened，thenenhancedandlas

8、tweakenedagain．Throughanalyzingthephosphorpropertiesofthesamples，wefoundthatthevariationcurvesofthephosphorescenceandluminescencein