改性不溶性淀粉黄原酸酯含硫量的测定

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第12卷第2期环境持垫与防治1990年4月V．12．2Environmenta1Pollution＆C~ntrAprilI990改性不溶性淀粉黄原酸酯含硫量的测定杭州市化工系统职工大学王瑞华周小锋章乐琴摘妻：车立就有机钉古磙量的氧囊端烧穗定方{圭进行了研究。着重在混台指示身I的配比，暧收藏的用量、过量暧收藏的影响豇除去等方面进行了试验。试验绪果表明所拟定的有机琉捌定方法比较准藉，稳定．终点变化研显。改性不溶性淀粉黄原酸醢(IIsx)是一试样的分解：种用于处理工业废水中重金属离子的含有SS·lP十~CES-C-S一+O2_

2、二二———-+SO2．650"--700℃(一O—C—S)Mg功能基的金属阳离子处+SO3+CO2+H2O理剂。IISX对重金属离子的作用机制有多种，吸收：SO2+H202—H2SO4其中最重要的是IISx的吸附交换作用。这种作SO3+H2O—÷H2SO4用的大小取决于功能基含量，而此功能基的关滴定：H2S4Na2B4O+5H2O键原子是硫，故它与含硫量直接相关。不同的—÷4H8BO8+Na2SO4IISx由于含硫量不同，对同种金属离子则有不一般资料中滴定方法大都采用沉淀滴定同的饱和交换容量。因此含硫量是ⅡSx一法。其缺点是终点不明显，误差较大。我们项至关重要的技术性

3、能指标。有机物中含硫量改用硼砂标准溶液进行滴定(酸碱滴定)，等的分析常用的有氧瓶燃烧法和仪器分析法。就当点时pH为5．1，选用亚甲基蓝与甲基红混合目前我国国情看，以用氧瓶燃烧法测定IISx指示剂由红紫到翠绿指示终点，变色点pH为含硫量比较实用可行。氧瓶燃烧法由试样的分5．4，滴定误差小，一滴之差突跃非常明显。解，吸收和滴定三个过程组成。本文在原二、试捐与仪器有方法的基础上改进了滴定方法，并着重就吸主要试剂：收液的用量、分解过量吸收液所需时间、过量甲基红0．2％乙醇溶液：亚甲基蓝0．1叻乙吸收液对滴定的影响，以及指示剂的配比等方醇溶液=3：1面进行了探讨。对用该方法测定

4、IISX的含硫过氧化氢吸收液。i00毫升30嘶H：O：用蒸量的可靠性作了研究。与元素分析仪测定结果馏水稀释到2500毫升，加6毫升甲基红与亚甲进行对比，说明该方法的准确度是可靠的。基蓝(甲基红0．2％乙醇溶液：亚甲基蓝0．1晒实验部分乙醇溶液一3：1)的混合指示剂，用0．1％H2SO,．和0．1％NaOH调节溶液从红紫色恰好变成绿一、测定原理色，贮存于冰箱中备用。甩氧瓶燃烧法分解IISX试样，使IISX中硼砂标准溶液0．05N的硫转化为硫的氧化物，并在过氧化氢水溶液主要仪器：燃烧瓶，铂金片，氧气钢瓶，中转化成硫酸。硫酸用硼砂标准溶液直接滴微量滴定管(5毫升)。定，用亚

5、甲基蓝与甲基红混合指示剂指示终三、．测定方法一氧瓶燃烧中和法点。反应如下所示：1．样品的准备*CLS为交联淀粉37·维普资讯http://www.cqvip.com称取10~50毫克待测样品于一张剪成特定变而非突变，滴定终点不易辨认，数据偏高。形状的无灰定量滤纸中央，并包折妥当。然后这是由于滴定过程中过氧化氢破坏了音苫夺甲基将其紧夹于连在燃烧瓶塞上的铂金片中间，滤红后，使混合指示剂中甲基红的比例减p，困纸尾部朝下斜方向悬在空中。而改变了原混合指示剂的特征，使其失去了变2．样品的燃烧和吸收‘色的敏锐性。吸收液经加热煮沸后，颜色完全当样品准备妥当后，在燃烧瓶中加入5—褪去

6、，呈无色。这说明在加热分解过氧化氢的10毫升吸收液，．通氧气1分钟(以便充分置换过程中，H。O。首先与指示剂作用，完全破坏燃烧瓶中的空气)，即刻点燃滤纸尾部并将其了吸收液中少量的亚甲基蓝和甲基红，剩余的小心塞入瓶中燃烧，同时将瓶底朝上。当燃烧H。O。再分解。由于原有指示剂完全被破坏，这完毕后，不断振荡直至白烟完全消失并被吸收就有利于使滴定时补加的混台指示剂能保持原(大约需要半小时)，检查燃烧是否完全(如有的配比因此滴定经分解H。0后的吸收液吸收液中有黑色小粒，则表明试样未被完全分终点非常明显，结果稳定(见表3)。解，必须重做)。打开瓶塞，并煮沸吸收液，表2分解过量HO

7、2与不分解过壁Hz0。稍冷却后，补加3滴混台指示剂，用0．05N硼测定结果砂溶液滴定至溶液恰好由红紫色变成翠绿色。硫含量计算：s和一坚~i00N——硼砂溶液的当量浓度，V——滴定中所消耗的硼砂溶液的体积(毫升)，表3分解H202后剐得结果32．O6——硫原予量，W——IISX样品重量(克)。结果与讨论4．631．指示剂的配比对测定结果的影响16s(1ob*)我们用一定浓度的甲基红和亚甲基蓝的乙醇溶液以不同体积比进行了对比测定(见袭20‘‘1Obs)l4．63I)。由表1可知，当其体积比分别为2：1、3：1和4：1时，测定结果比较接近，精密度也较好。3