《材料现代研究方法》PPT课件

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1、材料现代研究方法主要参考书：高家武主编，高分子材料近代测试技术，北京航空航天大学出版社，1994.前言材料科学是研究材料性质、结构和组成、合成和加工、材料的性能（或行为）这四个要素以及它们之间相互关系的一门科学。采用分析技术和测试手段表征为评定材料质量，改进产品性能和研制新材料提供依据。性能结构和组成性质合成和加工前言分析测试技术包括化学分析和仪器分析两大部分。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。仪器分析是以测量物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。测定时，常常需

2、要使用比较复杂的仪器设备。前言What?定性分析(qualitativeanalysis):目标物质的原子、分子或功能基团组成信息；Howmuch?定量分析(quantitativeanalysis):目标物质的数量信息。内容：除成分分析外，还包括结构分析、状态分析、表面分析、微区分析、化学反应有关参数的测定以及为其它学科提供各种有用的化学信息等。前言必须注意：1） 选择一个合适方法并不容易；2） 大多仪器分析灵敏度较高，但不是所有仪器分析的灵敏度都比化学分析高；3） 仪器分析对多元素或化合物分析具更高的选择性，但化学分析中的重量或容量分析的选择性比仪器分析法要好

3、；4） 从准确性、方便性和耗时上看，不能绝对地讲哪种方法更好。常量分析、半微量和微量分析仪器性能及其表征问题：如何判断哪种仪器分析方法可用于解决某个分析问题呢？基于以上问题，你必须了解该仪器的性能，或者说，该仪器到底可作什么分析！1）精密度（Precision）使用同一方法或步骤进行多次重复测量所得分析数据之间符合的程度。标准偏差(Absolutestandarddeviation)，s平均标准偏差(Standarddeviationofmean,sm)相对标准偏差(Relativestandarddeviation,RSD)l变异系数(Coefficientof

4、variance,CV)方差(Variance):s22)误差（Bias）测量值的总体平均值x与“真值”接近的程度。即通过多次测量已知浓度或含量的物质（称为标准物质），得到总体平均值与标准物质含量（真实值）比较。在建立新的分析方法时，对标准物质的测量可找出误差的来源！并通过空白分析和仪器校正来消除误差。3）灵敏度（Sensitivity）反映了仪器或方法识别微小浓度或含量变化的能力，也就是说，当浓度或含量有微小变化时，仪器或方法均可以觉察出来。影响灵敏度的因素有二：l校正曲线的斜率；l分析的重现性或精密度。InternationalUnionofPure&App

5、liedChemistry，即IUPAC推荐使用“校正灵敏度”或者“校正曲线斜率”作为衡量灵敏度高低的标准。仪器和方法的灵敏度描述k1,k2分别为两条校正曲线的斜率，即灵敏度。但未考虑测定重现性影响！c010203040506000.10.20.30.40.50.6SS2=k2c+Sblank-2S1=k1c+Sblank-1因此，有人建议以“分析灵敏度(AnalyticalSensitivity)”表示，即优点：当仪器信号放大时，k值增加，灵敏度提高；但此时s也相应增加，从而一定程度地保证了灵敏度恒定；缺点：s与浓度有关，即灵敏度随浓度而变化！4）检出限（Det

6、ectionlimit,DL）检出限：在已知置信水平，可以检测到的待测物的最小质量或浓度。它和分析信号（Singnal）与空白信号的波动（噪音,Noise）有关，或者说与信噪比（S/N）有关。只有当有用的信号大于噪音信号时，仪器才有可能识别有用信号，如下图所示。sb测定次数，nSSDL=Sb+k1sb仪器噪音及方法检出限K1=3时，可以认为仪器检出的最小信号值SDL可能性为95%检出限如何计算呢？测定空白样品(或浓度接近空白值）20-30次，求其平均值Sb及其标准偏差sb，则可分辨的最小信号通过校正曲线的斜率k，将最小待测物信号SDL转化为浓度值CDL，即经统计

7、学的t和z检验，当k1=3时，大多数情况下，检测结果的置信度为95%。因此上式可转换为：5）信噪比（singnal-to-noiseratio,S/N）任何测量值均由两部分组成：信号及噪音。其中信号反映了待测物的信息，是我们所关心的，而噪音是不可避免的，它降低分析的准确度和精密度、提高检出限，是我们不希望的。多数情况下，N是恒定的，与S大小无关。当测量信号较小时，测量的相对误差将增加。因此用信噪比S/N是恒量仪器性能和分析方法好坏最为有效的指标！噪声的来源化学噪声：分析体系中难以控制的一些化学因素。化学反应中温度和压力等参数的变化和波动；相对湿度导致样品含水量的不

8、同；粉状固