《硅酸盐分析》PPT课件

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1、第六章硅酸盐分析内容6.1概述6.2烧失量和水分6.2.1烧失量的测定6.2.2水分的测定6.3硅酸盐试样的分解6.3.1酸溶6.3.2熔融内容6.4二氧化硅的测定6.4.1质量法6.4.2氟硅酸钾法6.4.3硅钼蓝光度法6.5三氧化二铁的测走6.5.1配位滴定法6.5.2氧化还原滴定法6.5.3分光光度法6.5.4原子吸收光谱法内容6.6三氧化二铝6.7氧化钙和氧化镁6.8氧化钾和氧化钠6.9其他6.1概述6.1.1硅酸盐在自然界的存在●硅酸盐包括水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等人工硅酸盐和天然硅酸盐类矿物、岩石。◎硅酸盐在自然界中分布非常广泛，各种已知的硅酸盐矿物至少有800多种，约占自然界

2、已知矿物种类的三分之一。★硅酸盐矿物是主要的造岩矿物，是火成岩、沉积岩、变质岩的主要成分，按质量计约占地壳组成的85%以上。6.1概述（续）6.1.2硅酸盐分析项目硅酸盐的主要组成元素包括氧、硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾，其次是锰、钛、磷、氢、碳等。硅酸盐分析的主要组分的测定包括：SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、K2O、NaO、水分及烧失量，还经常需要测定TiO2、MnO、P2O5、CO2以及一些特定的组分，如ZrO2、BeO、Cr2O3、V2O5、B2O3及稀土元素各种贵金属等。6.2烧失量及水分6.2.1烧失量的测定1.定义：一般规定试样在950~1000℃灼烧后的失量即

3、为烧失量（个别试样的灼烧温度另做规定）。烧失量实际上是样品中各种化学反应在质量上增加或减少的代数和。2.灼烧方法：在马弗炉中（不使用硅碳棒炉）由室温升起，到达规定温度后保温半小时以上。应避免直接在高温下进行灼烧。6.2.2水分的测定1.分类：根据水分与硅酸盐的结合状态，将水分区分为吸附水分和化合水分。化合水分包括结合水和结晶水两部分。2.注意：（1）吸附水并非是物质内在的固有组成因此不参加试样的白分总和计算。（2）已经测定了试样的烧失量，一般情况下无需再测水分（尤其是化合水分）。6.3硅酸盐试样的分解较常用的试样处理方法：酸溶法和高温熔融法6.3.1酸溶法1.硅酸盐能否为酸所分解主要决定于：

4、（1）二氧化硅含量与碱性氧化物含量之比。（比值越小越容易分解。）（2）与硅酸相结合碱性氧化物的碱性。（碱性越强越容易分解，甚至可直接溶于水）2.常用溶剂（1）盐酸在系统分析中以盐酸分解试样是最简便快速的处理方法，但只有少数样品可以用盐酸分解。（2）氢氟酸是分解硅酸盐试样最有效的溶剂，大多数硅酸盐都能为氢氟酸所分解。6.3.2熔融法常用的熔剂1.碳酸钠和碳酸钾无水碳酸钠的熔点为852oC它与硅酸盐共熔时发生复分解反应，生成易溶性的硅酸钠及铝酸盐等。如:KAlSi3O8+3Na2CO3=3Na2SiO3+KAlO2+3CO2Mg3Si4O10(OH)2+4Na2SiO3+3MgO+4CO2+H2

5、OSiO2+Na2CO3=Na2SiO3+CO26.3.2熔融法（续）2.苛性碱绝大多数硅酸盐材料都能为苛性碱熔融分解生成可溶性的碱金属盐。如：CaAl2Si6O16+14NaOH=6Na2SiO3+2NaAlO2+CaO+7H2O3.过氧化钠过氧化钠是强氧化性的碱性熔剂。一些用其他方法分解不完全的试样用它可以迅速彻底的分解。4.其他熔剂焦硫酸钾无水硼砂（Na2B4O7）与无水碳酸钠（Na2CO3）(1:1)6.4二氧化硅二氧化硅的测定方法很多:●经典的方法是二次盐酸蒸干脱水质量法◆提高分析速度采用动物胶凝聚质量法和氟硅酸钾滴定法。▲适用于高含量的氢氟酸挥发质量法;■适用于微量硅的硅钼分光光

6、度法。6.4.1质量法一、盐酸蒸干法盐酸蒸干法是采用蒸干脱水以破坏水化外壳，加入盐酸强电解质以促使硅酸凝聚析出的一种经典的测定方法。二、动物胶凝法(p.115)动物胶是一种富含氨基酸的蛋白质，其结构可表示为NH2—R—COOH，动物胶在水溶液中是两性电解质。●当pH＝4.7时，动物硅胶粒子的正、负电荷相等(?点)：◆pH<4.7时，动物胶粒易吸附溶液中的氢离子带正电荷：▲pH>4.7时，动物胶粒子易电离出氢离子而带负电荷,◎在酸性溶液中硅胶粒带负电荷，所以选择pH<4.7时正负电荷相吸彼此中和电性，使硅酸凝聚而析出。◇此外，动物胶是亲水性很强的胶体能从硅胶粒子上夺取水分破坏其水化外壳进一步促

7、使硅胶凝聚。6.4.1质量法（二）三、氯化铵法氯化铵法是在硅酸的盐酸溶液中加入足量固体氯化铵使胶体凝聚的方法。原理：氯化铵的水解夺去了硅胶颗粒的水分，加快了脱水过程促使硅酸胶粒凝聚。同时氯化铵是强电解质带正电荷的NH4+能中和硅酸胶粒的负电荷同样促使硅胶凝聚。6.4.1质量法（三）四、氢氟酸挥发质量法氢氟酸挥发质量法只是用于石英等二氧化硅质量分数在95％以上的时采用。原理：氢氟酸挥发质量法是将试样在铂坩埚中灼