硅酸盐的分析ppt课件.pptx

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1、硅酸盐的分析2010应用化学二班王麓雅概述Contents1烧失量、水分的测定2硅酸盐试样分析3二氧化硅的分析4三氧化二铁的分析5实验方法举例6Logo概述硅酸盐在自然界中的存在人工：水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料、燃料灰天然：岩石、矿物（橄榄石、绿帘石、黑云母）硅酸盐分析项目SiO2Fe2O3MgO等、稀土元素、贵金属水分、烧失量发展趋势经典法——EDTA滴定法——现代仪器分析法概述Contents1烧失量、水分的测定2硅酸盐试样分析3二氧化硅的分析4三氧化二铁的分析5实验方法举例6Logo烧失量、水分的测定烧失量测定※定义：式样

2、在950-1000度灼烧后的失量，是样品中化学反应质量上增加或减少代数和。※方法：马弗炉中使温度由室温升起达到规定温度保温半小时以上。水分测定※吸附水化合水：结构水、结晶水※吸附水：低温烘干（不是物质固有组成，不参加百分试样计算）化合水：结构水——以化合状态的H或OH基存在于晶格中结晶水——以水分子状态存在于晶格中2KHSO4==K2S2O7+H2O石膏（CaSO4·2H2O）概述Contents1烧失量、水分的测定2硅酸盐试样分析3二氧化硅的分析4三氧化二铁的分析5实验方法举例6Logo硅酸盐试样分析酸溶法※盐酸+硝酸大量硅酸

3、溢出——加硝酸※氢氟酸（硫酸、过氯酸）3SiF4+3H20==2H2SiF6+H2SiO3硫酸、过氯酸;挥发金属氟化物——盐类（防止挥发损失）高温熔融法※碳酸钠、碳酸钾SiO2+Na2CO3==Na2SiO3+CO2※苛性碱CaAl2Si6O16+14NaOH==6Na2SiO3+2NaAlO2+CaO+7H2O※过氧化钠2Mg3Cr2(SiO4)3+12Na2O2==6MgSiO3+4NaCrO4+8Na2O+3O2※其他：焦硫酸钾、无水硼砂+无水碳酸钠概述Contents1烧失量、水分的测定2硅酸盐试样分析3二氧化硅的分析4

4、三氧化二铁的分析5实验方法举例6Logo二氧化硅的测定质量法Diagram2※盐酸蒸干发※动物胶凝聚法※氯化铵法※氢氟酸挥发法※可溶性硅酸生成※氟硅酸钾的沉淀※洗涤沉淀、中和残余酸※水解、滴定沉淀Diagram2氢氟酸钾滴定法硅钼蓝光度法※有色钼硅杂多酸形成※光度测定概述Contents1烧失量、水分的测定2硅酸盐试样分析3二氧化硅的分析4三氧化二铁的分析5实验方法举例6Logo三氧化二铁的测定EDTA配位滴定法Diagram2Diagram2光度比色法氧化还原滴定法原子吸收分光光度法Logo三氧化二铁的测定EDTA配位滴定法原

5、子吸收分光光度法氧化还原滴定法Fe3++H2Y-==FeY-+2H+Fe3++SSal2-==Fe(Ssal)+Ssal:磺基水杨酸Fe(Ssal)+(紫红色)+H2Y2-==FeY-(黄色）+SSal2-+2H+酸度、温度、终点误差※铁空心阴极灯多谱线元素※空气-乙炔火焰高温※重铬酸钾法SnCl2还原剂Fe3+--Fe2+重铬酸钾标定※高锰酸钾法SnCl2还原剂Fe3+--Fe2+高锰酸钾标定※碘量法KI还原Fe3+--Fe2+Na2S2O3滴定I2概述Contents1烧失量、水分的测定2硅酸盐试样分析3二氧化硅的分析4三氧

6、化二铁的分析5实验方法举例6火焰光度法——K、Na测定原理：K、Na是碱金属，受激发后发射的谱线强度与试样含量（浓度）成正比，其产生的谱线在可见光区，分光较容易。因此以火焰为激发能源的火焰光度法是最佳选择。优点：（1）快速。试样溶液配制只需几分钟。（2）准确。误差2%--5%。（3）灵敏。灵敏度0.1—0.00001.（4）经济。仪器费用不高。仪器与试剂JF12-1B型火焰光度计、空气压缩机、液化石油气H2SO4(1+1)、HF40%、HNO3(1+1)、KCl、NaCl(G.R)、K储备标准液（1000mg/L)、Na储备标准

7、液（1000mg/L)、Na、K混合溶液标准系列火焰光度法——K、Na测定实验步骤①试液制备：0.1000g试样置于坩埚，加热分解。至盐类完全溶解，冷却，洗涤至容量瓶中。定容。②标准曲线绘制处理数据①Na、K质量分数计算注意事项①分解样品时注意赶尽氟离子，避免玻璃仪器受腐蚀②钠钾相互影响使得测量结果偏高，因此必须采用混合标准溶液而不能分开配制。一般采用1:1的配制方法。若试样中含量相差悬殊，最好配制相应比例的混合标准溶液JF12-1B型火焰光度计Fe、Al含量的连续测定原理lgkFeY=25.1,lgkAlY=16.1满足△lg

8、k>=5,可分别测定两种组分(滴定Fe时Al不干扰）。PH范围1.8-2.2（PH过高铁离子水解，磺基水杨酸变色范围，铝离子不干扰）将上述溶液PH调节到4-6，加入过量EDTA，使Al与EDTA完全配合，以PAN为指示剂，用Cu标准溶液滴定过量EDTA,两组分滴