材料的差热热重分析实验.doc

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1、姓名：范丽晶班级：应用物理071学号：07411200126成绩：材料物理实验报告实验时间年月日[实验名称]材料的差热-热重分析实验[实验目的]1、了解差热-热重分析的原理、仪器装置及使用方法。2、掌握差热-热重分析基本原理、测试技术及影响测量结果准确性的因素。3、掌握差热-热重曲线定性和定量处理方法，对实验结果做出解释。[实验仪器]实验仪器：ZCT-AB型热重/差热分析仪、8401-2(AX)高温烘箱。[实验原理]热分析技术主要用于研究物质的物理、化学性质与温度的关系。温度本身是一种量度，它几乎影响到物质所有的

2、物理和化学常数，因此，热分析就是对材料热转变机理和物理化学变化的热力学的过程的研究。1.差热分析（DTA）在物质加热或冷却的过程中发生物理化学变化，往往伴随有吸热放热现象，记录试样温度随时间的变化曲线，可以直观的反映出试样是否发生物理或化学变化，这就是经典的热分析法。但是这种方法很难显示热效应很小的变化，为此逐步发展形成了差热分析（DifferentialThermalAnalysis，DTA）。DTA是在程序控温下，测量试样与参比物之间的温度差与温度或时间关系的一种技术。试样随温度变化而发生吸热或放热的现象，表

3、明试样内部产生了热效应。如：凝固、熔化、晶型转变、晶格结构破坏、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。一般来说，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化等反应产生放热效应。DTA的原理如图1所示。将两只尺寸完全相同的坩埚，一只装参比物（要求在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如α-Al2O3或MgO），另一只装待测样，同时置于加热炉中，然后以一恒定的速率升温，试样和参比物温度线性升高。当试样没有焓变时，试样和参比物的温差△T=0；当试样发生吸热时，试样温度比参比物低，温差△T＜0，反之，试样放

4、热则△T＞0。采用两个同极串联差热热电偶检测△T的变化，放大后输入计算机进行处理，绘制DTA曲线。当△T=0，两电偶电势相同、方向相反，DTA曲线为水平线；当△T≠0，DTA曲线为峰形曲线，向下为吸热，向上为放热。不同物质热性质不同，其DTA曲线的峰的位置、峰的形状、面积及个数都不同，因此可以根据物质的DTA曲线对物质进行定性和定量分析。峰的位置由导致热效应的温度和热效应的种类（吸热/放热）决定，前者体现在峰的起始温度上，后者体现在峰的方向上。图2为实际的DTA曲线,其中△T=0的水平线为基线，实际曲线中基线存在

5、偏移，偏移量为a；离开基线又回到基线的部分为峰；偏离基线的起点和回到基线的终点间的距离称为峰宽，见图中DE间距c；从峰顶点到基线的垂直距离称为峰高，图中b，它表示试样与参比物之间的最大温差；峰的起始温度为峰前沿斜率最大处的切线与基线交线所对应的温度,见图中点Ti；曲线热效应峰与基线间包围的面积即为峰面积，可按积分或三角形方法求得。峰面积可表征试样的热效应，计算公式如下：式中△T为热焓，A为峰面积，R为热阻，K为修正系数，其大小可由标样测定。由上式可知，△T只跟峰面积A有关，因此校正后的差热分析仪可定量测试试样热效

6、应。图1差热分析原理图图2实际DTA曲线2.热重分析（TG）热重分析法（Thermogravimetry，TG）是在程序温度控制下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。一般有静态法和动态法两种类型：静态法是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，将试样在各给定温度加热至恒重，该法用来研究固相物质热分解的反应速率和测定反应速度常数。动态法是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。本实验采用的是动态热重分析法，其主要由热天平、加热炉、程序控温系统和计算机记录系统组成。加热炉由温控加热系

7、统给定速度升温，温度由测温热电偶输出热电势，放大后送入计算机进行处理。炉中试样质量变化引起热天平出现微小倾斜时，光电传感器就产生一个相应极性的信号，送到测重放大器，测重放大器输出0-5伏信号，经过A/D转换,送入计算机进行绘图处理。由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称为热重曲线（TG曲线）。TG曲线以质量作为纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度或时间作为横坐标，自左向右表示增加，如图3所示热分解反应M(s)→P(s)+Q(g)的热重曲线。图中T1为起始温度，即累积质量变化达到热天平可检测的温度；T2为终止温

8、度，即累积质量变化达到最大值时的温度；热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台。若试样初始质量为W0，失重后试样质量为W1，测失重百分数为物质在加热过程中会在某温度下发生分解、脱水、氧化、还原和升华等一系列的物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随物质的结构和组成而异，因此可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，推测反应机理及产物。图3典型