《差热热重曲线》PPT课件.ppt

《《差热热重曲线》PPT课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第五章:材料热分析1、热分析的定义:热分析(thermalanalysis)：顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理、化学性质与温度的关系的一类技术。通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。原理程序控制温度：一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数：T＝φ

2、（t）;t：时间。在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有不同的结晶形式。对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力学的基本公式是：ΔG=ΔH-TΔS存在三种情况：ΔG<0，ΔG=0，ΔG>0常见的物理变化：熔化、沸腾、升华、结晶转变等；常见的化学变化：脱水、降解、分解、氧化，还原、化合反应等。这两类变化，常伴有焓变，质量、机械性能和力学性能等的变化。2、热分析存在的客观物质基础在目前热分析可以达到的温度范围内，从－150℃到1500℃（或2400℃），任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。因此，热分析的各种曲线具

3、有物质“指纹图”的性质。3、热分析的起源及发展1899年英国罗伯特－奥斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度，正式发明了差热分析（DTA）技术。1915年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。1964年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC）。美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。1965年英国麦肯才（Mackinzie）和瑞德弗(R

4、edfern)等人发起，在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会，并成立了国际热分析协会（ICTA－InternationalConfederationforThermalAnalysis）。热分析技术的概述热分析是在程序控制温度下，测量材料物理性质与温度之间关系的一种技术。材料结构、相态和化学性质质量、温度、尺寸和声、光、热、力、电、磁等物理性质加热或冷却1887年，德国人H.Lechatelier用热电偶插入受热粘土试样中，测量粘土的热变化；1891年，英国人Relerts和Austen改良了Lechatelier装置，首次采用示差热电偶记

5、录试样与参比物间的温度差，即位差热分析法的原始模型；1915年又发展了热重分析；1964年，Watson等人首先提出示差扫描量热计的概念，被Perkin-Elmer公司采用，并研制出DSC-1型示差扫描量热仪。热分析技术的概述热分析技术的概述程序控温系统测量系统显示系统操作系统气氛控制系统数据处理系统差热分析(DTA)、差示扫描量热分析(DSC)、热重分析(TG)和热机械分析(TMA)是热分析的四大支柱，用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。它们能快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化

6、过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度等数据，以及高聚物的表征及结构性能研究，也是进行相平衡研究和化学动力学过程研究的常用手段。热重分析法－基本原理许多物质在加热或冷却过程中除了产生热效应外，往往有质量变化，其变化的大小及出现的温度与物质的化学组成和结构密切相关。因此利用在加热和冷却过程中物质质量变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。热重分析（Thermogravimetry，简称TG）就是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。其特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。热重分析法

7、包括静态法和动态法两种类型。热重法所用仪器称为热重分析仪或热天平，其基本构造是有精密天平和线性程序控温的加热炉所组成，热天平是根据天平梁的倾斜与重量变化的关系进行测定的，通常测定重量变化的方法有变位法和零位法两种。变位法主要是利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系来进行测量。零位法主要是利用电磁作用力使由于重量变化所引起的天平梁的倾斜恢复到原来的平衡位置，所施加的力与重量变化成正比。热重分析法－基本原理热天平在加热过程中试样无质量变化时能保持初始平衡状态；而有质量变化时，天平就失去平衡，并立即由传感器检测并输出天平失衡信号。这一信号经测重系统放大

8、用以自动改变平衡复位器中的电流，使天平重又回到初始平衡状态即所谓的零位。通过平衡复位器中的线圈电流与试样质量变化成正比。因此，记录电流的变化即能得到加