功能化氧化石墨烯及其聚酰亚胺复合材料的制备与性能研究

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1、硕士学位论文功能化氧化石墨烯及其聚酰亚胺复合材料的制备与性能研究作者姓名戈夏学科专业高分子化学与物理指导教师李文波副研究员所在学院材料科学与工程学院论文提交日期2018年4月PreparationandpropertiesoffunctionalizedgrapheneoxideanditspolyimidecompositesADissertationSubmittedfortheDegreeofMasterCandidate：GeXiaSupervisor：Prof.LiWenboSouthChinaUniversityofTechnologyGuangzhou,China摘要石墨

2、烯因其独特的二维纳米片层结构，表现出良好的力学、电学和热学性能，并且由于对聚合物基体很好的增强效果，其聚合物复合材料一直受到人们的广泛关注和研究。聚酰亚胺材料作为一种重要的耐高温聚合物，在航空航天、电子、化工、医疗等许多领域都有广泛的应用。随着科技的进步，人们对高性能材料的要求越来越高，传统的聚酰亚胺产品已无法满足人们的需求，对聚酰亚胺进行改性则成为了人们的研究热点，而聚酰亚胺/石墨烯复合材料则是其中一个重要方向。本文利用三聚氯氰（TCT）和己二胺（HDM）反应，合成了高活性分子TCTHDM，通过核磁测试和红外光谱对其结构进行了表征。然后将TCTHDM接枝到氧化石墨烯（GO）表面上，得

3、到功能化产物TGO，使用红外光谱、X射线衍射、拉曼光谱、热重分析、扫描电镜和原子力显微镜对其结构进行检测，结果表明TCTHDM成功接枝到了GO表面，并且与GO相比TGO的热稳定性有了较大提高，在800℃下TGO的残炭率为45.6%，相比GO提高了3%。采用二氯亚砜对GO表面的羧基进行活化，将2,6-二溴-4-硝基苯胺接枝到GO表面，再将其表面的硝基还原得到氨基功能化石墨烯MGO，通过XPS检测和红外光谱证明了MGO的成功合成，对其结构进一步检测，发现由于合成过程中部分含氧官能团的脱去，与GO相比MGO的片层间距减小，结构的无序程度增加，热稳定性增强。以4,4’-二氨基二苯醚（ODA）和

4、均苯四甲酸酐（PMDA）为单体，分别加入功能化氧化石墨烯TGO和MGO，通过原位聚合的方法制备了两组聚酰亚胺复合薄膜（PI/TGO和PI/MGO）。研究表明，加入一定量的功能化氧化石墨烯后，复合薄膜的力学性能、热膨胀性能和吸水率等综合性能得到改善。在TGO的添加量为0.5wt%时，PI/TGO复合薄膜的拉伸强度提高了21MPa，同时其玻璃化转变温度为384.9℃，提高了12.6℃。在MGO的添加量为0.1wt%时，PI/MGO复合薄膜的拉伸强度增加了17.1%，同时其玻璃化转变温度为382.7℃，与纯PI相比提高了10.4℃。此外，在功能化氧化石墨烯含量提高到2wt%时，PI/TGO复

5、合薄膜在1MHz处的介电常数增大了60.2%，PI/MGO复合薄膜的电导率增加了4个数量级。关键词：氧化石墨烯；功能化；聚酰亚胺；复合薄膜IAbstractFortheuniquetwo-dimensionalnanoscalestructure,grapheneexhibitsexcellentmechanical,electricalandthermalproperties.Andduetothegoodenhancementeffectonthepolymermatrix,itspolymercompositeshavebeenreceivingwidespreadattenti

6、onandresearch.Polyimide,asanimportanthigh-temperatureresistantpolymer,hasbeenwidelyappliedinmanyfieldssuchasaerospace,electronics,chemicalindustry,medicaltreatmentandsoon.Withtheadvancementofscienceandtechnology,thedemandforhighperformancematerialsisgettinghigher.Thetraditionalpolyimideproductsh

7、avebeenunabletomeettheneedsofpeople.Themodificationofpolyimidehasbecomeahotspotofresearch,andpolyimide/graphenecompositeisoneofthemostimportantdirections.Inthispaper,thehighlyactivemoleculeTCTHDMwassynthesizedbythereactionof