碱性蚀刻废液资源化利用及处理研究

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1、暨南大学硕士学位论文题名（中英对照）：碱性蚀刻废液资源化利用及处理研究StudyonresourceutilizationandtreatmentofAlkalineetchingwasteliquor作者姓名：王新雨指导教师姓名：潘涌璋及学位、职称：博士教授学科、专业名称：工学环境科学学位类型：学术学位论文提交日期：2018年5月24日论文答辩日期：2018年5月27日答辩委员会主席：论文评阅人：学位授予单位和日期：暨南大学硕士学位论文摘要2+－+碱性蚀刻废液中存在着高浓度的Cu、Cl和NH4等，还包括很多氨水、氯化物等一些

2、比较复杂的成分。如果碱性蚀刻废液不能得到有效的处置，将导致严重的生态环境污染。所以，必须对碱性蚀刻废液进行有效的资源化利用和处理。首先，采取液相还原两步法从碱性蚀刻废液中回收利用铜，先在碱性条件下使用葡萄糖进行预还原作用，再采用二氧化硫脲为还原剂以及聚乙烯吡咯烷铜为分散剂，将预还原反应产物氧化亚铜还原为单质铜。通过单因素试验探究二氧化硫脲和铜离子浓度比、葡萄糖浓度、反应温度、反应时间和pH值对铜回收效果的影响。结果表明，在pH值为10、二氧化硫脲和铜离子浓度配比为1.25:1，葡萄糖浓度为1.25mol/L、反应时间为10mi

3、n、反应温度为70℃的条件下，铜浓度由112g/L降至3.02g/L，铜回收率为97.3%。根据单因素实验结果可知，铜的回收效果主要取决于二氧化硫脲与铜离子浓度比、反应温度和pH值。采用响应面优化关键因素，以碱性蚀刻废液中铜的回收率（%）作为响应值，采用Box-Behnken进行三因素三水平中心组合实验。根据二次回归拟合，得到了回归方程式。通过方差分析可知，该模型的P值为0.0001，P＜0.05，表明模型显著。其判定系数为0.9916，说明回归方程可以很好地描述铜回收的实际过程，能够用来代替实验过程进行分析和预测。在最优试验

4、条件为二氧化硫脲和铜离子浓度比为1.46:1，反应温度为72℃，pH值为9.7时。在该条件下，铜回收率的平均值为98.68%，尾液中尿素浓度为6.97g/L，氨氮浓度为26.7g/L。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、红外光谱仪和激光纳米粒度仪等仪器对产物的结构、形貌和粒度进行表征可知，在最优反应条件下生成的产物为纯度较高、粒径为400～600nm之间的片状单质铜粉颗粒。其次，对尾液的再利用进行了探讨和分析。结果表明，对尾液进行再利用，处理1L碱性蚀刻废液可以节约80g二氧化硫脲，减少了经济成本。尾液回用6次后，铜回收率达99

5、.4%，继续回用后无明显变化；尾液中生成的尿素浓度达到了10.3g/L，升高明显；氨氮浓度变化不明显。6次回用的产物都为铜粉，基本呈块状结构，回用次数越少，铜粉的分散性越好，表面分布越均匀，粒度越小。然后，采用微电解法和化学沉淀法对尾液进行资源化回收。通过微电解法回收尾液中的铜离子，结果表明，当铁屑投加量为4%，反应时间为90min，转速为150r/min，pH值为2.6时，剩余铜离子浓度由1480mg/L降至了41mg/L，铜回收率为97.2%。过I暨南大学硕士学位论文滤后铜离子浓度减小至27mg/L，对应的铜去除率增至98

6、.2%。采用磷酸铵镁法回收尾2+液中的氨氮，最优反应条件为：温度28℃、pH值为10、反应时间为25min、n（Mg）:+3-n（NH4）:n（PO4）=1.8:1:1.8，在该条件下，溶液中剩余氨氮浓度约为3.29g/L，对应的回收率为87.65%，尿素浓度从6.97g/L降到3.09g/L。反应生成的沉淀基本为斜方形结构的磷酸铵镁结晶，无杂质，分布均匀。最后，通过电化学法处理剩余尾液，结果表明，当反应时间为270min，溶液初始2pH值为11，极板间距为2cm，电流密度为60mA/cm，NaCl投加量为3g时，氨氮浓度降至

7、0.473g/L，去除率在82.86%左右；铜离子浓度从27mg/L下降至0.48mg/L，去除率最高达98.2%；当电解时间为180min时，尿素浓度从3.09g/L降至0.9g/L，对应去除率为70.87%，继续延长电解时间，尿素浓度没有明显变化。关键词：碱性蚀刻废液；微细铜粉；二氧化硫脲；响应面法；资源利用；氨氮II暨南大学硕士学位论文Abstract2+－+TherearehighconcentrationsofCu,ClandNH4inalkalineetchingwasteliquor,whichalsoconta

8、insalotofcomplexcomponentssuchasammoniaandchlorides.Ifalkalineetchingwasteliquorcannotbeeffectivelydisposed,itwilleasilyleadtoserioushuman