β二酮的合成及其萃取回收pcb碱性蚀刻废液中铜的工艺研究

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1、中南大学硕士学位论文摘要随着我国电子工业的迅速发展，印刷电路板(PCB)N其相关产业增长迅速。PCB蚀刻过程产生的大量蚀刻废液中铜和氨含量高，直接排放将会造成环境污染和资源浪费。研究从PCB蚀刻废液中回收铜，对保护环境和缓解铜资源供应紧张的状况具有重要意义。本文拟以异辛酸为原料，通过酯化和克莱生缩合反应合成了B．二酮，以p二酮为萃取剂，研究从PCB碱性蚀刻废液中萃取回收铜。以H2SO。为催化剂，异辛酸和甲醇经过酯化合成异辛酸甲酯，研究了温度、物料配比和反应时间对产率的影响，在rl(#；瓤nt-*，=1：25，异辛酸=16mL，浓硫

2、酸=3mL，温度为120℃，反应时间为05h的反应条件下，异辛酸甲酯产率为99％；以氢化钠为催化剂，异辛酸甲酯和氢化钠经过克莱生缩合合成了13-二酮，在氢化钠为5．0g；65mL苯乙酮：摩尔比聃；￡目1：nf}醉“i=1：1．I；温度为170℃，反应时间为3h，13-二酮产率为68％。产物经IR和GC。MS鉴定，确定目标产物为异辛酸甲酯和B一二酮。以13-二酮为萃取剂，磺化煤油为稀释剂，从PCB碱性蚀刻液中萃取回收铜，研究了时间、pH值、相比，温度、萃取剂浓度和单级与多级萃取工艺对铜的摹取和反萃的影响。在p一二酮体积浓度为60％，

3、O／A=2：1，T=30℃，单级萃取率最大达54．8％，其饱和铜萃取量为6403扎，萃取热效应为△H=895kJ／tool，采用四级错流萃取和三级逆流萃取对铜的率分别为达95％和76％，多级萃取能显著提高铜的萃取率；通过对萃取液的反萃研究表明，在C(H2$041=3mol／L，O／A=1：1，T=600C的条件下，铜的反萃率为99％：经过萃取回收铜以后的蚀刻液可返回蚀刻工序循环使用。关键词克莱生缩合，废蚀刻液，溶剂萃取，铜萃取率中南大学硕士学位论文ABSTRACTWiththerapiddevelopmentofChina’sel

4、ectronicsindustry,theprintedcircuitboard(PCB)anditsrelatedindustrieshavegrownrapidlyinrecentyears．However,theprocessofalkalineetchingofPCBgeneratedlargeamountsofcopperandammoniawaste，whichwillcausegreatenvironmentalpollutionandeconomiclOSSCSdischargeddirectlywithoutan

5、ytreatmentThecopperpresentintheeffluentsmustberecoveredonaccountofeconomicalandenvironmentalreasonsThus，theaimofthisworkistheextractionofcopperfromalkalineetchingliquidofPCBbyusingoff3-diketonesynthesizedwithiso—octylacidIsooctylmethylissynthesizedbyusingofiso—octylac

6、idandmethnolcatalyzedbyH2S04．Theeffectofmaterialratio，time，amountofcatalystandtemperatureontheyieldofisooctylmethylisstudiedTheoptimalconditionisasfollow：molarratioofethylhexanoateandmethanolis1：25，andwithiso—octyIacid=16mL，H2S04=3mLthereactiontime扭0．5hourandthetemper

7、atureis120℃Theyieldofisooctylmethylis99％13-diketoneissynthesizedbyusingofisooctylmethylandacetophenone．Thereactionconditionis：themolarratioofacetophenoneandmethyloctanoateis1：11，thetemperatureis170'C，thereactiontimeis3hours，theyieldof0一diketoneis68％Thetargetproductsar

8、eidentifiedasiso—octylacidmethylestersandB-diketones，whicharequanlitativelyanalyzedbyinfraredspectroscopy(IR)andmassspectrom