新型金石墨纳米囊拉曼检测体系的构建与应用

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1、学校代号10532学号S151100995分类号密级硕士学位论文新型金石墨纳米囊拉曼检测体系的构建与应用学位申请人姓名刘芳培养单位化学化工学院导师姓名及职称陈卓教授学科专业分析化学研究方向纳米材料的制备及应用论文提交日期2018年5月学校代号：10532学号：S151100995密级：湖南大学硕士学位论文新型金石墨纳米囊拉曼检测体系的构建与应用学位申请人姓名：刘芳导师姓名及职称：陈卓教授培养单位：化学化工学院专业名称：分析化学论文提交日期：2018年5月论文答辩日期：2018年5月答辩委员会主席

2、：张晓兵教授ConstructionandApplicationofNovelRamanDetectionSystemBasedonGoldGraphiticNanocapsulesbyLIUFangB.S.(XinyangNormalUniversity)2015AthesissubmittedinpartialsatisfactionoftheRequirementsforthedegreeofMasterofScienceinAnalyticalChemistryintheGraduate

3、SchoolofHunanUniversitySupervisorProfessorChenZhuoMay,2018硕士学位论文摘要贵金属-石墨烯复合纳米材料结合了金属纳米颗粒的电磁增强效应与石墨烯的分子富集、猝灭荧光性能，在拉曼检测和成像分析领域中得到了广泛的研究与应用。实际样品的组成成分较为复杂并分散于多个相中（例如，油相和水相），从而使特定目标分子的检测具有挑战性。由于表面增强拉曼光谱（surface-enhancedRamanspectroscopy，SERS）具有单分子灵敏度、窄的半峰

4、宽以及丰富的分子指纹谱信息的优点，所以SERS技术具有多目标分子同时检测的能力。此外，与固定的纳米阵列基底相比，液-液相界面处SERS平台具有较大优势，例如，界面处基底能够同时接触、吸附两相中的分析物，从而实现对两相中多分析物的同时检测。然而，SERS基底的均一性、目标分子的分布情况以及微环境中的各种因素都会造成SERS信号的波动，进而影响定量分析的准确度。内标（IS）法已被提出用以解决此问题，但该方法仍存在IS分子不稳定、IS分子与待测物存在竞争吸附等多种问题。针对上述问题，我们设计合成了金-

5、石墨纳米复合材料，利用材料在不互溶的液-液界面上自组装形成SERS基底来进行两相多分析物的富集与检测，并将界面处SERS基底用于模拟小鼠血液样品中药物分子的分析。具体内容如下：（1）第二章主要研究了金石墨纳米囊（graphene-isolated-Aunanocrystal，GIAN）的制备与表征，同时对GIAN的稳定性、GIAN对染料分子的富集性能及拉曼增强效果进行考察。通过化学气相沉积（chemicalvapordeposition,CVD）法制备得到的GIAN具有核壳结构，金纳米颗粒核为S

6、ERS分析提供电磁增强作用，石墨烯外壳既保证了材料的稳定性，又赋予GIAN良好的分子富集功能，进一步提高了SERS分析的灵敏度。（2）在第三章中，我们基于GIAN石墨外壳的润湿性，将GIAN组装于不互溶的液-液界面处，形成界面处SERS基底。同时GIAN的石墨壳通过π-π相互作用将油相和水相中的分析物富集于基底表面，实现了对油水两相中多分析物的SERS同时检测。两相分析物的定量分析结果表明，GIAN石墨壳的2D峰作为IS能够提高定量精确度。此外，将界面GIAN基底用于对血清和小鼠血液中的两种药物

7、模型分子进行SERS检测，表明其在液-液界面处具有优异的多重检测能力，在药物代谢分析中具有巨大应用潜力。（3）在第四章中，我们通过在金纳米颗粒（AuNP）上包覆介孔二氧化硅层，进一步利用CVD法制备了较小尺寸的金-石墨复合材料（Au@G），其粒径约为17nm。介孔二氧化硅层既能避免AuNP在CVD高温反应中互相熔合，又能有效的渗II新型金石墨纳米囊拉曼检测体系的构建与应用入碳源，实现石墨烯在AuNP上的沉积。此外，我们对反应过程中原硅酸乙酯的浓度进行了优化，并将Au@G作为SERS基底用于结晶紫

8、探针分子的检测，验证了Au@G具有较好的拉曼增强性能，在分子检测与细胞内的成像分析等方面具有很大的应用潜力。关键词：金石墨纳米囊；CVD；SERS；定量分析；多相检测III硕士学位论文AbstractMetal-graphenenanocompositescombinetheelectromagneticenhancementeffectofpreciousmetalswiththemolecularenrichmentandfluorescencequenchingperformanceofg