gb29212-2012 食品添加剂 羰基铁粉

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1、中华人民共和国国家标准GB29212—2012食品安全国家标准食品添加剂羰基铁粉2012-12-25发布2013-01-25实施中华人民共和国卫生部发布GB29212—2012食品安全国家标准食品添加剂羰基铁粉1范围本标准适用于以海绵铁为原料,与一氧化碳反应合成五羰基铁,五羰基铁经热分解制得的食品添加剂羰基铁粉。2化学名称、分子式和相对分子质量2.1化学名称羰基铁2.2分子式Fe2.3相对分子质量55.85(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽黑灰色取适量试样置于50

2、mL烧杯中,在自然光下观察色泽和状态状态粉末3.2理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法铁(Fe)含量,w/%≥98.0附录A中A.4砷(As)/(mg/kg)≤3附录A中A.5铅(Pb)/(mg/kg)≤4附录A中A.6汞(Hg)/(mg/kg)≤2附录A中A.7酸不溶物,w/%≤0.2附录A中A.8通过75μm标准筛100细度,w/%附录A中A.9通过45μm标准筛≥951GB29212—2012附录A检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规

3、定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1盐酸溶液:2+8。A.3.1.2铁氰化钾溶液:100g/L。A.3.1.3氢氧化钠溶液:40g/L。A.3.2鉴别方法将少量试样溶于盐酸溶液中,有氢气逸出,停止后加入铁氰化钾溶液,生成不溶于盐酸溶液的黑蓝色沉淀

4、。此沉淀可被氢氧化钠溶液分解,生成绿白色沉淀,颜色很快转变为绿色,振荡后变为棕色。A.4铁(Fe)含量的测定A.4.1方法提要试样在隔绝空气条件下加酸溶解后,以1,10-菲啰啉-亚铁作指示剂,用硫酸铈标准滴定溶液滴定,溶液由红色变为淡蓝色,根据所消耗的硫酸铈标准溶液的量计算铁含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1硫酸溶液:3+100。A.4.2.2硫酸铈标准滴定溶液:c[Ce(SO4)2]=0.1mol/L。A.4.2.31,10-菲啰啉-亚铁指示液。A.4.3分析步骤称取约0.2g试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶,加

5、50mL硫酸溶液,盖上连有本生阀的瓶塞(本生阀的制作方法是在塞子上插入一根连有一短段橡胶管的玻璃管,橡胶管的侧面有一狭长的切口,其另一端插入一段玻璃棒,使气体能够逸出,而空气不能进入)。在蒸汽浴上加热锥形瓶,使试样溶解,冷却,加50mL沸腾并冷却的水稀释,加2滴1,10-菲啰啉-亚铁指示液,用硫酸铈标准滴定溶液滴定至红色变为淡蓝色,即为终点。同时进行空白试验。空白试样溶液除不加试样外,其他操作和加入的试剂与试样溶液相同。A.4.4结果计算铁(Fe)含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:VVcM10w100%.........

6、......................(A.1)1m1000式中:2GB29212—2012V1——滴定试样溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V0——滴定空白试样溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);c——硫酸铈标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m——试样质量的数值,单位为克(g);M——铁(Fe)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(M=55.85);1000——换算因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的

7、绝对差值不大于0.3%。A.5砷(As)的测定称取1.00g±0.01g试样,置于锥形瓶中,加入25mL硫酸溶液(3+100),蒸汽浴上加热至氢气停止逸出。冷却,加4mL盐酸,以下操作按照GB/T5009.76规定的方法进行测定。A.6铅(Pb)的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1盐酸。A.6.1.2硝酸。A.6.1.3甲基异丁基甲酮。A.6.1.4盐酸溶液:4+5。A.6.1.5硝酸溶液:1+1。A.6.1.6抗坏血酸-碘化钠溶液:称取20g抗坏血酸和38.5g碘化钠,加水溶解,转移到200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。A.

8、6.1.7三正辛基氧膦溶液:称取5.0g三正辛基氧膦转移到100mL容量瓶中,用甲基异丁基甲酮溶解并稀释至刻度,摇匀。警告:三正辛基氧膦溶液具有刺激性,避免与眼睛、皮肤和衣服接触。A.6.1.8铅(Pb)标

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