中药化学执业药师考前辅导

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1、中药化学执业药师考前辅导中药化学是运用现代科学理论与方法研究中药化学成分的一门学科。其研究内容包括化学成分的结构特点、物理化学性质、提取分离方法以及主要类型化学成分的结构鉴定等。职业药师考试内容分为掌握、熟悉和了解三个层次。在复习时，首先得明白的一点是：执业药师资格考试考查的是考生知识面的广度而不是深度。一、结合大纲，先面后点，打好基础，理解记忆。二、触类旁通，归纳总结，一个核心，一条主线。授课方法：基础知识，典型习题，归纳总结。考试内容：1、大类化合物的结构特点与分类2、大类化合物的物理化学性质及提取分离方法3、有效成分的提取分离方法，特别是较先进和应用广泛的方法

2、。4、重要化合物的结构鉴定。5、常用中药材化学成分及提取分离结构鉴定生物活性6、中药材不良反应、相关成分及应用第一章 总论一.有效成分常用提取方法及特点★★★1、溶剂法:相似相溶溶剂分类：①水优点：价廉、安全、渗透性强缺点：提取液杂质多,后处理困难,易霉变②亲水性有机溶剂：如甲醇、乙醇、丙酮优点：提取效率高，可回收，毒性小；缺点：易燃。③亲脂性有机溶剂：石油醚、饱和烷烃优点：选择性强缺点：易燃、成本高、毒性大浸渍法适用于成分遇热不稳定的或含大量淀粉、树胶、果胶、粘液质中药。渗漉法消耗溶剂量大、费时长、操作比较麻烦回流提取法有机溶剂加热提取中药成分，对热不稳定的成分不

3、宜用此法，且溶剂消耗大，操作繁杂。连续回流提取法弥补了回流提取法中溶剂消耗量大，操作繁杂的不足，常用索氏提取器。2、水蒸气蒸馏法：挥发油多用此法，要求能挥发、与水不混溶、遇水稳定。3、升华法：固态→气态如樟木中樟脑的提取4、超声波提取法是采用超声波辅助溶剂进行提取的方法。超声波提取不会改变有效成分的结构，可缩短提取时间，提高提取效率。5、超临界流体萃取法是采取超临界流体为溶剂对中药材进行萃取的方法。可作为超临界流体的物质很多，以二氧化碳最为常用，特点：（1）不残留有机溶剂，速度快、收率高，操作方便。（2）减少环境污染，无公害。（3）适于对热不稳定物质的提取。（4）适

4、于对极性较大和分子量较大物质的萃取。局限性：（1）对脂溶性成分溶解能力强，对水溶性成分溶解力弱。（2）设备折旧费比例过大（3）更换产品时清洗设备较困难控温面板高压泵超临界CO2萃取实验装置示意图原料萃取柱玻璃珠脱脂棉超临界萃取实验装置与实验方法CO2钢瓶PCO2冷温槽恒温箱流量计接收瓶小试实验装置图小型实验装置二中药有效成分的分离与精制★★★1．根据物质溶解度差别进行分离（1）结晶与重结晶：利用溶剂对有效成分与杂质在冷热情况下溶解度显著差异以获得结晶的方法。溶剂:相似相溶，冷热差异大。操作：加热溶解样品,趁热抽滤,冷却析出结晶。纯度判定：晶型均一；一定的熔点及较小的

5、熔距；色谱法：三种展开系统，均为单一斑点（2）改变混合溶剂极性水/醇法：水提液+醇（数倍）多糖、蛋白质除去。醇/水法：醇提液+水（数倍）叶绿素、油脂除去。（3）改变pH值碱提酸沉酸提碱沉对酸性、碱性或两性有机化合物来说，常可通过加酸或碱以调节溶液的pH值，改变分子的存在状态（游离型或离解型），从而改变溶解度而实现分离。2．根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离⑴液-液萃取法：分配系数：K=C上/C下分离因子：β=KA/KB（KA>KB），表示分离难易一般β>100，简单萃取100＞β≥10，则须萃取10～12次β=1，无法分离PC(纸色谱）：固定相是滤纸吸附的水3

6、、分配比与pH对酸性、碱性及两性有机化合物来说，分配比还受溶剂系统pH的影响。因为pH变化可以改变它们的存在状态（游离型或离解型），从而影响在溶剂系统中的分配比。以酸性物质（HA）为例，若使该酸性物质完全离解则pH≌pKa+2；使该酸性物质完全游离，则pH≌pKa-2一般pH<3时，酸性物质多呈非离解状态（HA）、碱性物质则呈离解状态（BH＋）存在；但pH>12,则酸性物质呈离解状态（A-）、碱性物质则呈非离解状态（B）存在。（2）液-液分配色谱将两相溶剂中的一相涂覆在硅胶等多孔载体上，作为固定相，填充在色谱管中，然后加入与固定相不相混溶的另一相溶剂（流动相）冲洗色

7、谱柱。正相色谱固定相采用强极性溶剂，流动相则用弱极性有机溶剂，称之为正相色谱；反相色谱固定相可用石蜡油，而流动相则用水或甲醇等强极性溶剂。3．根据物质的吸附性差别进行分离以固-液吸附用得最多，并有物理吸附、化学吸附及半化学吸附之分。（1）物理吸附基本规律——相似者易于吸附固液吸附时，吸附剂、溶质、溶剂三者统称为吸附过程中的三要素。物理吸附过程一般无选择性。硅胶、氧化铝因均为极性吸附剂，故有以下特点：溶质极性大，吸附力强；溶剂极性大，洗脱力强。极性强弱比较a官能团极性：RCOOH>Ar-OH>H2O>R-OH>R-NH2>RCONH2>RCHO>RCOOR’>R-