分散液-液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法分析水中痕量铬的形态

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1、摘要捅斐铬是广泛存在于自然界的一种元素。铬最常见的化合物是+3价和+6价的化合物。铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性远远大于三价铬，因此我国已把六价铬规定为实施总量控制的指标之一。铬的形态分布也影响铬在环境中的迁移转化规律。因此，对不同价态铬的分析已显示出愈来愈重要的作用。铬在各种环境介质中的分布是不均匀的，在天然水体中，铬的含量很低，因此样品前处理极为关键。传统的前处理技术手续繁多，操作过程冗长，分离效率不高，又要使用大量有毒有机溶剂。所以，有必要发展灵敏度高、选择性好、快速、绿色的新颖前处理

2、技术。本文主要研究了分散液一液微萃取技术及其与石墨炉原子吸收光谱法的联用技术，并结合还原法，用于对水中铬的形态分析。该法具有操作简便、快速、样品用量少、富集倍数高、重复性好、费用低廉等优点。论文包括以下五个部分：一、综述了铬的性质与危害，介绍了目前铬的检测方法的国内外研究情况，阐述了传统的液相微萃取技术及分散液一液微萃取技术的理论基础、操作方式和影响因素，介绍了分散液一液微萃取在样品分析中的应用。二、研究了石墨炉原子吸收光谱测定水中Cr(IⅡ)和Cr(Ⅵ)的方法。详细考察了进样量、灰化温度、原子化温度对实验

3、结果的影响，确定了Cr的最佳石墨炉条件为：进样量20此、灰化温度1200。C、原子化温度2600℃。三、建立了分散液．液微萃取．石墨炉原子吸收光谱测定水中Cr(Ⅲ)的新方法。取5mL水样，在pH为3时，加入500／aL丙酮(分散剂)、35止四氯化碳(萃取剂)、0．0029二乙基二硫代氨基甲酸钠(螯合剂)对Cr(III)萃取分离，再经5000r／min离心分离2rnin后，用石墨炉原子吸收光谱法检测。获得的相关系数(R)、富集倍数、回收率、精密度(RSD％)和检测限分别是0．9992、1581、98．4％、2

4、．27％、0．07ng／L。四、分析了以抗坏血酸还原Cr(Ⅵ)为Cr(III)的有效性，详细考察了抗坏血酸的剂量、pH值、温度、反应时间等因素对还原效果的影响，确定了Cr(VI)的最佳还原条件：C抗坏血酸：CcrfVI)=6：1、pH=3、温度30。C、反应时间30min。在Cr(Ⅵ)浓度为1099／L，抗坏血酸6099／L，pH为5，温度为30"C，广东广业人学硕士学位论文反应时间为30min下，Cr(VI)的转化率为97．4％。五、初步建立了分散液．液微萃取．石墨炉原子吸收光谱法分析水样中痕量Cr的形态

5、的新方法。先用分散液．液微萃取．石墨炉原子吸收光谱法测定Cr(III)，再用抗坏血酸将Cr(VI)还原成Cr(III)后测定总铬，两者之差为Cr(VI)的含量。本法对Cr(III)和Cr(VI)测定的回收率、精密度(RSD％)分别是98．6％和98．O％、2．02％和3．12％，为痕量Cr的形态分析提供了一种新的高效、快捷、绿色的方法。关键词：铬、分散液．液微萃取、石墨炉原子吸收光谱法、抗坏血酸、水样HAbs订actAbstractChromiumisawidelyspreadelementinthenat

6、ureenvironment，whichismainlypresentintwoforms：trivalentandhexavalentcompounds．Thetoxicityofchromiumdependsstronglyonitsvalencestate．Cr(VI)isnOWknowntocausenegativeeffectsinthehumanbodyevenatalowintakelevel，andisthereforetreatedasoneofthegrosscontrollingind

7、exesinChina．Thechemicalformofchromiumalsoinfluencesitsprocessoftransmissionandtransformation．Thuschromiumspeciationanalysisbecomesmoreandmoreimportantinenvironmentalmonotoring．Theamountofchromiumvariesindifferentenvironmentalmediums．Innaturalwaterbody,chro

8、miumisverytraceSOthatpreconcentrationandseparationprocedurepriortotheinstrumentaldeterminationisakeystepintheanalysis．Compared、析t11thecomplicated,time—consuming，inefficientconventionalpretreatmentprocess，rece