固相微萃取-气质联用仪分析茶叶香气成分

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1、粮油食品科技第21卷2013年第3期质量安全固相微萃取—气质联用仪分析茶叶香气成分王道平，杨小生(贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室，贵州贵阳550002)摘要:研究采用固相微萃取气质联用仪(SPME/GC/MS)测定茶叶香气成分。采用2cm－50/30umDVB/CAR/PDMSStableFlex的萃取纤维头，65℃对5g新鲜样品顶空萃取30min后进行GC/MS分析。鉴定出52种化学成分，占挥发性化学成分的92．76%。方法具有简便、快速、准确、样品量小等特点，适用于茶叶香气成分的快速测定。关

2、键词:固相微萃取;气相色谱/质谱;茶叶;香气成分中图分类号:TS272．7文献标识码:A文章编号:1007－7561(2013)03－0085－03茶叶香气是由一些复杂的香气物质构成的，各茶叶鲜品于2012年8月采自贵州省遵义市湄种不同的茶具有独特的香气(如馥郁、醇和、清香、潭县。祁门香等)，称为“茶香”，茶叶香气是决定茶叶品质1．2SPME过程的重要因素之一。研究表明，在茶叶中已经发现的取不同部位茶叶剪碎，取约5．0g，置于25mL香气成分有300多种，而且随着研究工作的深入，新固相微萃取仪采样瓶中，

3、插入装有2cm－50/30um［1］的成分不断被发现和鉴定。分析茶叶香气的第DVB/CAR/PDMSStableFlex纤维头的手动进样器，一步就是茶叶香气的提取，由于茶叶香气含量低在65℃左右顶空萃取保持30min取出，快速移出微、组成复杂、易挥发、不稳定，在提取过程中易发萃取头并立即插入气相色谱仪进样口(温度250℃)生氧化、聚合、缩合、基团转移等反应，需采用特殊中，热解析3min进样。的分离提取技术。因此，选择茶叶香气提取方法1．3GC－MS测定条件十分重要，直接关系到对茶叶香气成分分析结果色谱柱

4、为ZebronZB－5MSI5%Phenyl－95%的好坏。DiMethylpolysiloxane(30m×0．25mm×0．25μm)弹目前，中药香气成分常规提取方法是水蒸气蒸性石英毛细管柱，柱温40℃(保留1min)，以4℃/min馏法，其所需的样品量较大且周期长。固相微萃取升温至220℃，气化室温度250℃;载气为高纯He法(SPME)是一种无溶剂、快速、简便的样品前处理(99．999%);柱前压7．62psi，载气流量1．0mL/min;与富集技术，在植物香气成分萃取方面具有很好的不分流进样，

5、延迟时间:1min;离子源为EI源;离子［2－4］源温度230℃;四极杆温度150℃;电子能量70eV;应用前景。本研究采用固相微萃取(SPME)与气相色谱质谱(GC/MS)联用对茶叶香气成分进行发射电流34．6μA;倍增器电压1264V;接口温度了分析测定。本法所需样品量小、分析时间短，适用280℃;质量范围20～450amu。于茶叶等植物香气成分的鉴定。2结果与分析1材料与方法本研究考察了SPME条件(包括萃取涂层类型、1．1仪器与材料萃取温度、样品量和解析时间等)对茶叶中主要香Agilent597

6、5C/6890GC/MS气相色谱—质谱联气成分的影响，确定了最佳SPME条件。2．1SPME涂层种类用仪:美国安捷伦公司;手动固相微萃取装置:美国Supelco公司;萃取纤维头:2cm－50/30umDVB/分别选择100umPDMS、70umPDMS、PA及CAR/PDMSStableFlex。2cm－50/30umDVB/CAR/PDMSStableFlex四种涂层纤维对目标组分进行萃取，同时还对不同收稿日期:2012－09－17基金项目:贵州省优秀科技教育人才省长资金项目(黔省专合字SPME涂层对

7、所有组分的总峰面积的影响进行了考［2011］12号)察，最后确定采用2cm－50/30umDVB/CAR/作者简介:王道平，1979年出生，男，贵州遵义人，助理研究员．通讯作者:杨小生，博士，研究员．PDMSStableFlex涂层纤维进行SPME提取。瑘瑥质量安全粮油食品科技第21卷2013年第3期2．2萃取温度和时间质谱计算机数据系统检索及核对Nist2005和Wiley在不同萃取温度(25℃～80℃)的系列实验275标准质谱图，确定了52种茶叶挥发性化学成中，发现在25℃～65℃之间，样品总峰数

8、随萃取温分，用峰面积归一化法测定了各化学成分在香气成度的增加而明显增加，但当温度增加到65℃时，色分中的相对质量分数，结果见表1。谱峰数稳定，继续增加温度至80℃，色谱峰数略微减少，综合考虑各组分的萃取结果，最终选定的萃取温度为65℃。并在此萃取温度下考察了萃取时间(10～40min)对香气成分的影响，结果表明，萃取时间为30min时即有最佳效果。2．3样品量的选择本研究还考察了样品量(2．0～10．0g)的影响。结果表明，样品量为5．0g