第五届全国大学生化学实验邀请赛实验A 评分标准

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1、“涌泉杯”第四届全国大学生化学实验邀请赛实验评分标准第一、二部分苯甲酸和苯甲酸乙酯的微波合成一、实验结果(56分)1。产量(40分)得分产量(g)化合物1.8以上1.6~1.81.4~1.61.2~1.41.0~1.20.8~1.00.6~0.80.4~0.60.4以下苯甲酸201816141210860得分产量(g)化合物3.0以上2.8~3.02.6~2.82.4~2.62.2~2.42.0~2.21.8~2.01.6~1.81.4~1.61.2~1.41.2以下苯甲酸乙酯201816141210864202．质量(12分)化合物得分折光率.n210苯甲酸乙酯1.5001

2、±0.0051.5001±0.01其它化合物纯度得分98~100%96~98%94~96%92~94%90~92%88~90%88%以下苯甲酸乙酯109876503．外观(4分)苯甲酸白色略黄黄色产品中有活性炭得分2100苯甲酸乙酯无色略黄黄色－得分210实验A评分标准页码：8/7实验操作(62分)1.药品取放(共6分)1)药品撒落在桌面上(扣1分)2)用手触摸试剂药品(扣1分)3)取样过量时未倒入回收瓶(扣1分)4)取样时，试剂瓶标签未朝手心(扣1分)5)取样后，未及时盖上试剂瓶瓶盖(塞)(扣1分)6)使用烧杯取用有机试剂(扣1分)2.反应装置的安装(共7分)1)铁架台安置

3、方向不当(扣1分)2)十字夹方向装反(扣1分)3)冷凝管夹和烧瓶夹混用(扣1分)4)冷凝管进水方向错误(扣1分)5)冷凝管、分水器没夹或夹错位置(扣1分)6)与分水器连接时，冷凝管管口朝向错误(扣1分)7)反应未加沸石(扣1分)3.酸化操作(共1分)酸化时未用滴管滴加试剂而直接倒入试剂或滴加试剂时未用玻棒搅拌(扣1分)4.重结晶及热过滤(共16分)1)溶解脱色(共4分)a)溶剂未按规定分批加入或溶剂大过量(扣1分)b)活性炭与样品同时加入(扣1分)c)在沸腾时加活性炭(扣1分)d)用烧杯溶解时未盖表面皿(扣1分)2)热过滤(注：可用重力热过滤或减压热过滤)(共4分)重力热过滤

4、a)未使用折叠滤纸(扣1分)b)未使用短颈漏斗(扣0.5分)c)热过滤时未预热短颈漏斗(扣0.5分)d)未先用热试剂把折叠滤纸润湿(扣0.5分)e)未用玻棒引流(扣0.5分)f)热过滤时未盖表面皿(扣0.5分)g)活性炭透过滤纸(扣0.5分)减压a)热过滤时未预热布氏漏斗和抽滤瓶(扣1分)实验A评分标准页码：8/7热过滤a)滤纸大小不当(扣0.5分)b)未先用热溶剂把滤纸润湿(扣0.5分)c)布氏漏斗口朝向错误(扣0.5分)d)未先把滤纸抽紧即倒入被过滤的溶液(扣0.5分)e)活性炭透过滤纸(扣0.5分)f)使用水泵方法不正确(中间过程需停止减压时，关闭水泵，倒吸)(扣0.5

5、分)1)结晶(共1分)非自然冷却或搅拌结晶(扣1分)2)减压过滤(共4分)a)滤纸大小不当(扣0.5分)b)布氏漏斗口朝向错误(扣0.5分)c)未先用溶剂把滤纸润湿(扣0.5分)d)未先把滤纸抽紧即倒入待抽滤的溶液(扣0.5分)e)未用母液而用新鲜溶剂涮洗、转移固体(扣1分)f)滤除MnO2时用母液涮洗转移固体(扣0.5分)g)使用水泵方法不正确(中间过程需停止减压时，先关闭水泵，倒吸)(扣0.5分)3)洗涤(共3分)a)洗涤结晶时，未停止减压，即倒入洗涤试剂(扣1分)b)使用大量溶剂洗涤固体(扣1分)c)使用水泵方法不正确(中间过程需停止减压时，关闭水泵，倒吸)(扣0.5分

6、)d)产品未抽干，即停止抽滤(扣0.5分)1.萃取洗涤(共7分)1)在烧杯中中和苯甲酸乙酯的粗产物(扣1分)2)手持分液漏斗分液或未预先放置接收瓶(扣1分)3)分液时漏斗下端未靠接收瓶瓶壁(扣1分)4)分层后液体转移方式不当(扣1分)5)分液漏斗的持握方式不当或振摇方式不当(扣1分)6)分液时未打开分液漏斗塞(扣1分)7)未放气或放气方式不当(扣1分)2.干燥(共5分)1)用烧杯作干燥容器(扣1分)2)干燥剂用量不当(扣1分)3)干燥时间不足半小时(扣1分)4)干燥瓶未用空心塞塞紧(扣1分)5)干燥后未滤除干燥剂即用旋转薄膜蒸发仪蒸除低沸点溶剂(扣1分)3.蒸馏(共17分)实

7、验A评分标准页码：8/71)旋转薄膜蒸发操作的蒸馏瓶大小选择不当(扣1分)2)铁架台安置方向不当(扣1分)3)十字夹方向装反(扣1分)4)冷凝管夹和烧瓶夹混用(扣1分)5)冷凝管方向错误或进水方向错误(扣1分)6)温度计安装位置不正确(扣1分)7)仪器安装次序错误(扣1分)8)仪器安装歪斜(扣1分)9)仪器安装后接口不紧密(扣1分)10)忘加沸石或中途停止实验未补加新沸石(扣1分)11)蒸馏时用球形冷凝管(扣1分)12)酒精灯加热时未用石棉网(扣1分)13)蒸苯甲酸乙酯时未换用10mL烧瓶(扣1分)14