第五届全国大学生化学实验邀请赛A2

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1、第五届全国大学生化学实验邀请赛（试卷A：实验报告）广州2006.07第五届全国大学生化学实验邀请赛实验报告选手编号：成绩：实验A氨基酸铜配合物的模板合成与表征第一、二部分配合物1与2的合成1.反应方程式Cu2+（1）CH3CH2NO2＋HCHO＋H2NCH2COOH—————→N(CH2CH3)3（配合物1）1Zn/HCl（2）配合物1—————→2Cu(NO3)2（配合物2）2.实验步骤与现象（1）配合物1的合成实验步骤现象与数据1）称取1.81gCu(NO3)2·3H2O和1.13g氨基乙酸加入到有45mL甲醇的250mL圆底烧瓶中，约

2、70℃水浴加热，快速搅拌回流10min。1（共7页）2）用吸量管取3.15mL三乙胺加入反应体系中，待溶液变成浅紫色后，再用注射器加入0.55mL硝基乙烷，回流5min后暂停回流，在热溶液中缓慢滴加甲醛-甲醇第五届全国大学生化学实验邀请赛（试卷A：实验报告）广州2006.07混合溶液（1.20mL35%甲醛＋7mL甲醇），继续快速搅拌回流90min。3）停止反应，冷却、抽滤，用少量甲醇洗涤固体产物。4）红外干燥，称重，计算产率。5）取少量样品去B201室压片后，交给老师测红外光谱。（2）配合物2的合成实验步骤现象与数据1）取上步产物1.55

3、g于250mL圆底烧瓶中，加入10mL（1＋9）盐酸和10mL水。再加入3.27g锌粉，轻轻摇动烧瓶使固体完全浸湿，60～65℃水浴加热30min，过滤。2）用6mol/LNaOH溶液将滤液的pH值调至12，过滤。3）再用浓盐酸将滤液的pH值调至9，加入1.50gCu(NO3)2·3H2O，用浓盐酸将pH值调到3。4）静置直到析出大量蓝色沉淀或晶体，抽滤，水洗。5）红外干燥，称重，计算产率。第五届全国大学生化学实验邀请赛（试卷A：实验报告）广州2006.072（共7页）6）取少量样品去B201室压片后，交给老师测红外光谱。3.实验结果配合物

4、1的产量：g产率：＝颜色：向监考教师索取配合物1________g，选手填写自己的编号__________并确认（Ö）。实验失败重做开始时间_______，选手填写自己的编号__________并确认（Ö）。配合物2的产量：g产率：＝颜色：配合物1的产量：g产率：＝颜色：4．实验思考1）合成配合物2实验中，若前两次过滤时用水洗涤滤饼，对实验有何影响？为什么？2）热重-红外研究结果表明，配合物2在200℃以下只分解出水，200℃以下的热重数据见下表。分解温度/℃107.5184.8累计失重/%5.1610.25请结合实验过程确定配合物2中所带

5、结晶水的数目。第五届全国大学生化学实验邀请赛（试卷A：实验报告）广州2006.073（共7页）选手编号：成绩：第三部分配合物1和2的红外吸收光谱表征参考本实验报告第5、6页附上的配合物1（图1）和配合物2（图2）的标准样品的红外吸收光谱图，选手分析自己制备样品（配合物1和2）的红外光谱图后，请回答以下问题：（1）指出配合物1中-NO2对应的特征吸收峰。（2）配合物1的纯度，判断依据是。（3）配合物2的纯度，判断依据是。4（共7页）第五届全国大学生化学实验邀请赛（试卷A：实验报告）广州2006.07图1配合物1的红外光谱图5（共7页）第五届全

6、国大学生化学实验邀请赛（试卷A：实验报告）广州2006.07图2配合物2的红外光谱图6（共7页）第五届全国大学生化学实验邀请赛（试卷A：实验报告）广州2006.07选手编号：成绩：第四部分碘量法测定配合物2中的铜含量1.配合物2中铜的理论百分含量=2.利用碘量法测定配合物2中铜含量的计算公式3.实验数据记录与实验结果编号12配合物2的质量/g待测样品溶液体积/mL标准溶液浓度/(mol/L)滴定前读数/mL滴定终点时读数/mL消耗体积/mL铜含量/%铜的平均含量/%相对平均偏差/%相对误差/%向监考教师索取配合物2________g，选手填

7、写自己的编号__________并确认。（Ö）4．实验思考3）写出碘量法测定铜含量实验中涉及的2个主要反应。开始实验时间：完成实验时间：选手填写自己的编号：并确认（Ö）日期：年月日7（共7页）监考教师签字：