磺酸基苯并三氮唑及其过渡金属配合物的合成、结构与表征

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时间:2019-05-20

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1、硕士论文磺酸基苯并三氮唑及其过渡金属配合物的合成、结构与表征摘要本课题主要研究了4.磺酸苯并三氮唑和7.甲基-4.磺酸苯并三氮唑的合成方法,并选用其为主要配体,1,10.菲哕啉或2,2’.联吡啶作为辅助配体,在一定反应条件下分别与多种过渡金属离子反应,合成十三种配位化合物。通过红外光谱、紫外、热重和X一单晶衍射对其结构进行表征。论文工作可以归为以下三个部分:1、分别以苯并三氮唑、5.甲基苯并三氮唑为原料为原料,在110-125"C]J11热条件下,发烟硫酸作为磺化剂和硫酸汞作为催化剂合成反应,得4.磺

2、酸苯并三氮唑和7.甲基一4一磺酸苯并三氮唑。通过核磁共振、红外光谱和质谱等对其结构进行表征。2、分别以4.磺酸苯并三氮唑和7.甲基_4.磺酸苯并三氮唑为主要配体,1,10-菲哕啉为辅助配体,与过渡金属离子(C02+、Cd2+、Mn2+、Ni2+和Zn2+),采用溶液挥发法组装合成了10个配位化合物1.10。单晶衍射结果表明:配合物l属于三斜晶系,P.1空间群,晶胞参数为:a=l1.080(4)A,b=12.177(5)A,c=12.637(5)A,lx=109.612(5)o,p=93.713(5)o

3、,1,=94.524(5)。,v=1593.6(10)A3,Z=2。3、以7.甲基.4.磺酸苯并三氮唑为主要配体,2,2‘.联吡啶为辅助配体,分别与过渡金属离子州i2+、C02+和Zn2+),采用溶液挥发法组装合成了3个配位化合物11.13。单晶衍射结果表明:配合物1l属于正交晶系,Peon空间群,晶胞参数为:a=30.142(4)A,b=10.4659(16)A,c=18.497(3)A,v=5835.1(15)Aa,Z=8。关键词:磺酸配体,苯并三氮唑衍生物,配位化合物,晶体结构Abstract硕

4、士论文Inthispaper,wesynthesizedtwoligands4-sulfobenzotriazoleand5-methyl-4一sulfobenzotriazole.Usingthemand1,10-phenanthrolineor2,2’bipyridineasmixedligands,13complexesweresynthesizedbyreacting、析tlldifferentmetalions.AndthecomplexesstructureswerestudiedbyIR

5、,UV/vis,TGandsinglecrystalX-raydiffraction,ere.Thispaperconsistsofthefollowingthreesections:1.Usingbenzotriazoleand5-methylbenzotriazoleaSrawmaterials,oleumassulfonatingagent,mercurysulfate舔acatalyst,underthetemperatureof10—125。C,4-sulfobenzotriazoleand

6、7-methyl-4一sulfobenzotriazoleweresynthesized.Thestructureswerecharacterizedbynuclearmagneticresonance,infraredspectroscopyandmassspectrometry.2.Undersolutionsyntheticmethod,tencomplexesl-10weresynthesizedbythereactionsof4一sulfobenzotriazoleor7-methyl·4一

7、sulfo—benzotriazole,1,10-phenanthrolineandtransitionalmetalcation(C02+,Cd2+,Mn2+,Ni2+andZn2+).Thecrystalstructureofcomplex1belongstotriclinic,spacegroupP一1withunitcellparameters:a=11.080(4)A,b=12.177(5)A,c=12.637(5)A,a=109.612(5)。,13=93.713(5)o,r=94.524

8、(5)o,V=1593.6(10)A3,Z=2.3.Undersolutionsyntheticmethod,threecomplexesll-13weresynthesizedbythereactionsof7-methyl-4一sulfo-benzotriazole,2-(pyridin一2·y1)pyridineandtransitionalmetalcation(Ni”,Cd+andzIl2+).Thecrystalstructureofcomp

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