VA-VIA族化合物半导体纳米热电薄膜的电化学原子层外延生长

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1、华中科技大学博士学位论文摘要纳米薄膜热电材料在集成电路微电子光电子技术领域和生物芯片医疗器材及国防军工领域都有非常诱人的应用前景然而当前其主要制备方法分别存在原材料成本高高温生长工艺复杂环境污染等一系列问题本论文采用电化学沉积与原子层外延相结合形成一种低成本过程易控室温沉积环境负荷小的新方法电化学原子层外延法ElectrochemicalAtomicLayerEpitaxy;以下简称ECALE首次成功外延生长出了Bi2Te3Sb2Te3纳米薄膜热电材料通过电化学分析X射线衍射分析(XRD)能量弥散X衍射分光计

2、(EDX)扫描电子显微分析(SEM/FESEM)电子探针显微分析(EPMA)光电子能谱分析(XPS)红外光谱分析(FTIR)等多种分析测试手段研究优化了纳米薄膜热电材料的沉积工艺探讨了纳米薄膜热电材料的沉积生长热力学规律等基础科学问题本论文首次采用ECALE法制备Bi2Te3Sb2Te3VA-VIA族化合物纳米薄膜热电材料是一项非常有意义的创新性探索对发展薄膜热电材料及其器件的新型制备方法进一步提高其热电性能拓宽其应用范围都有重要的学术研究价值和广阔的应用前景本文第一部分首先介绍了热电效应及其应用材料的热电效

3、率及提高材料热电效率的途径并对热电材料的研究进展纳米薄膜热电材料制备方法以及电化学原子层外延的特点及欠电势沉积的基本原理作了详细的综述在此基础上指出了本文的研究目的和意义详细介绍了我们自行设计研制的ECALE纳米薄膜自动沉积系统并对关键部件如溶液自动转换系统薄层电化学池系统电化学测试系统进行了较为详细的阐述第二部分采用循环伏安法阳极动电位扫描和库仑计量法等多种电化学分析手段对VA族元素BiSb和VIA族元素Te分别在铂冷轧银多晶金衬底上以及VAVIA族元素相互在各自表面上的欠电位沉积特性进行了分析确定了Bi2

4、Te3Sb2Te3在不同衬底上ECALE生长的最佳工艺参数详细研究了Bi2Te3Sb2Te3薄膜在不同衬底上的ECALE生长过程及热力学规律分析了沉积薄膜的形貌和组织结构同时对电化学原子层外延沉积热力学进行了初步的理论探讨确定了Bi2Te3薄膜在铂衬底上ECALE生I华中科技大学博士学位论文长的有效手段首次将碲的氧化欠电势沉积与铋的还原欠电势沉积相结合成功制备出了Bi2Te3薄膜分析了最初30层电位调节斜率对碲化铋薄膜ECALE生长的影响确立了最佳电位调节步长值在对BiTe系热力学分析的基础上确定了既能防止银

5、衬底表面氧化又能溶解碲和铋的最佳pH值范围首次发现在银衬底表面预先沉积少量的铋能有效地防止银的氧化同时也发现银氧化物的出现能抑止铋的沉积详细研究了裸露衬底上和覆盖了一种元素的衬底上的循环伏安曲线差异阐述了铋和碲在冷压银衬底上欠电势沉积的热力学规律采用循环伏安法分析了碲元素和铋元素在金衬底上的电化学特性在对脱出功差值研究的基础上首次发现铋覆盖的金衬底在Te溶液中循环伏安曲线上处于0.23V的欠电位峰对应的是碲在金衬底上的欠电位峰而处于0~-0.3V的欠电势峰则符合碲原子和吸附的铋原子之间的交互作用是Te在吸附B

6、i原子表面的欠电位峰使用阳极剥落电流的积分法拉第电荷确定了铋碲在相互之上的最佳欠电势范围优化了在多晶金衬底上沉积Bi2Te3的ECALE工艺FESEM研究证实沉积物遵循外延生长模式研究了Sb2Te3纳米薄膜在铂衬底上的ECALE生长过程首次发现在衬底和生长的半导体之间存在一个接触界面层建立了达到稳态沉积条件的电位调节工艺采用FTIR研究了Sb2Te3化合物纳米薄膜的红外吸收特性并确定了能隙值与块体材料相比其吸收限出现了明显的蓝移特性从平衡热力学角度出发建立了原子层覆盖度和电吸附价的理论计算模型分析了单原子层沉

7、积的平衡双电子层特性建立了单原子层平衡电位方程全面考虑了欠电势单原子层的特性克服了传统能斯特方程的仅考虑块体金属活度的片面性建立了欠电势电位与覆盖度的理论关系对欠电势电位与电吸附价的关系进行了初步的探索关键词热电材料电化学原子层外延欠电势沉积碲化铋碲化锑纳米薄膜II华中科技大学博士学位论文ABSTRACTLowdimensionalornanoscalethermoelectricmaterialswhichareverypromisinginmanyfieldssuchasintegratedcircuit

8、,microelectronicsandoptoelectronicsattractmuchattentioninrecentyears.However,theircurrentmethodsforpreparationareobsessedbymanyproblemssuchasveryexpensiveprecursors,highoperatingtemperature,complicated