TiO2薄膜的结构、特性及生长模式的研究

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1、武汉理工大学博士学位论文TiO<,2>薄膜的结构、特性及生长模式的研究姓名：王学华申请学位级别：博士专业：车辆工程指导教师：薛亦渝2003.5.1中文摘要作为特殊形态材料的薄膜，具有特殊的光、机、电、磁等性能，已经成为微电子学、光电子学、磁电子学、刀具超硬化、传感器和太阳能利用等新型应用领域的材料基础。Ti02作为一种极具前景的介质材料被应用到薄膜技术中来，引起了国内外研究者的极大兴趣。作为光学膜，Ti02薄膜在可见光区透射率高，折射率大，化学稳定性高、强度大、硬度高，是非常重要的光学膜，已被广泛地应用于抗反射涂层、干涉滤波片、电致变色窗和薄膜光波导。作为电学膜，Ti02薄膜的绝缘性能好，可作

2、为大规模集成电路的保护层。Ti02的介电常数很高，可用于半导体器件MEMS、MOS等的栅介质。作为气敏膜，用它制备的传感器可用于汽车尾气及大气中氧含量的检测，氢气的泄露检测等，而且使用寿命长，不易中毒。作为光催化膜，可以被广泛的应用到光催化洁净和水、气的处理，杀菌和抗癌方面。随着薄膜科学与技术的发展，各种薄膜制备方法得到了迅速发展，传统的所谓镀膜，已从单一的真空蒸发发展到包括蒸镀、离子镀、溅射镀膜、化学气相沉积(CVD)、PECVD、MOCVD、分子束外延(MBE)、液相生长、微波法及微波电子共旋(MwEcR)等在内的成膜技术。其中电子柬蒸发技术是一种常用的薄膜制备技术，它具有成膜质量高，速率

3、可控性好，通用性强等优点。本文采用SEM、TEM、XPS、XRD、椭圆偏振仪(SE)、UV-VIS分光光度计等分析手段系统地研究了电子束反应蒸发方法在K9玻璃上制各Ti02薄膜的成分、结构和光学性能以及Ti02薄膜在光学多层膜中应用，并开发了膜系设计软件。文中还从动力学和热力学角度分析了Ti02超薄膜的形核生长过程，得出了Ti02薄膜的组织结构模型。文中首先以Ti02薄膜的折射率和消光系数为研究对象，采用L9正交试验法研究了在K9玻璃上制备高光学质量Ti02薄膜的最佳工艺条件。椭圆偏振仪的测试结果表明，制备啊02薄膜的最佳工艺条件为：基片温度300℃，工作真空2×10～Pa，沉积速率0．2nm

4、·s～。其中基片温度对薄膜光学常数的影响最大，该结果具有较好的可重现性。Ti02薄膜的化学计量和晶体结构直接影响薄膜的性能，本文采用XPS、XRD、SEM和uv-vIs分光光度计研究了热处理前后不同的基片温度条件(120℃、200℃和300℃)对薄膜成分、结构和光学性能影响的规律及其机制。研究结果表明，(a)热处理前，随着基片温度的增加，薄膜中的低价氧化钛含量逐渐减少，化学计量比趋于。用=2；薄膜具有非晶态不致密的柱状纤维结构，柱状纤维的尺寸随基片温度的升高而增加；薄膜在可见光范围内逶溪，在波长秀350nm霹严重疆牧，黍瘸子渗缀次法分褥了薄貘豹巍学鬻数，结柴表明，薄膜的折射率随照片温度的升高而

5、增加，根据计辫结果得到了Ti02薄媵在不臻基冀瀑痰下熬辑袈率色教篷线。@)缀过400"C，t枣辩虢蒸处理厝，薄膜中的低价氧化钛消失，薄膜具有缀好的化学计量比O／Ti=2：薄膜发生了瘗菲蘸悫寅燕态蘸转交，转变梵其有A≤0秘)热强撵俊取爽静蛰＆襞矿镑构，锐钛矿的晶粒尺寸在3．6～8rim之间，假转变怒不完全的；薄膜的致密度魄热爱理蕊翡囊褥巍握毫；薄骥程爵晁毙送壤弱榉其有缀好熬毙逶过性，毽怒紫外截心波长发生了红移，薄膜的折射率比热处理前的褥至q提高，同样也获樽了热处理嚣薄鹱熬橱射率色教趣线。薄膜的形核与生长过糨直接影响薄膜的结构，文中采用HRTEM研究了透嚷无枧物基疯上Ti02薄膜戏垓袋长过稷，从熟

6、力学和动力学豹楚度分掰7这⋯过程。研究络采表明，在该凭机物薄膜衬底上帝《各的瓢02薄膜厚縻猩80am对殴经形成了连续薄膜，但仍然可以惹到岛状薄膜的雏形，鹞与岛之间存在一定尺寸静空陈，并摄随着薄度静蹭翔，薄膜牵螽的尺寸增龆。在该茺机物晶体解理面上制备豹Ti02薄膜其生长方式为屡状生长，每层的厚度大约谯15nm左右。薄膜是宙尺寸穰小懿曩。2缡米颗粒椽成，选区电子衍射熟绻果袭明薄膜为非晶态。根据研究的结果，提出了～个与蒸发制备鑫属膜组织缡稳藕寄不璃静Tifh薄袋鳃织结梅攘墅，该模型燕鼹建表遮了基片温度与薄膜结构之间的关系。采惩VisualBasic受较转乎台，搿发凄了膜系设诗较襻，建立了鬻爵薄貘材料

7、数据艨。该软件具有单层弱吸收膜的光谱性能计算、彩层无啵收膜的光漤瞧麓诗算，薄璇竞学常数翦诗舅、多屡簸貘系试健设诗等磅麓。该敦释其有操作简单、界面友好、功能完备婷功能。采用该软件已经设计了可见光宽带鬻透貘系、反射红貘蔟系、爱魁攀貘貘系、截止滤觉簇、分蠢骥、毫爱膜等膜系，得到了较好的优化结果。关键词：Ti02薄膜，显徽结构，光学性能。生长模式，膜系设计AbstractAsaclassofmateria