工业乙醇的蒸馏和精馏

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1、混合物的分离技术——工业乙醇的蒸馏和精馏基础化学蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。包括：常压蒸馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏和分馏。相关知识——蒸馏和分馏一、常压蒸馏（简单蒸馏、普通蒸馏）1、常压蒸馏的原理P29普通蒸馏装置（标准磨口仪器）P302、常压蒸馏的装置及其操作蒸馏装置的安装蒸馏操作3、蒸馏操作中注意事项二、分馏（精馏）利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸汽部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，

2、相互之间发生了热量交换。其结果，上升蒸汽中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果连续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。1、分馏原理分馏标准磨口装置2、分馏装置3、分馏操作4、分馏操作中注意事项1．了解简单蒸馏和分馏的基本原理及其应用。2．掌握实验室常用的简单蒸馏和分馏的基本操作。一、实验目的酒精的简单蒸馏和分馏1.蒸馏蒸馏（又称简单蒸馏）是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。应

3、用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点不同的物质（沸点差大于30℃）以及有色的杂质分离。在通常情况下，纯粹的液态物质在大气压力下有一定的沸点。如果在蒸馏过程中，沸点发生变动，那就说明物质不纯。因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性地检验物质的纯度。某些有机化合物往往能和其它组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质。二、实验原理液体混合物中的各组分，若其沸点相差很大，可用普通蒸馏法分离开；若其沸点相差不太大，用普通蒸馏方法就难

4、以精确分离，而应当用分馏的方法分离。2.分馏利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。三、实验用仪器和药品2.药品工业酒精、95%乙醇1.仪器圆底烧瓶、分馏

5、柱、球形冷凝管、直形冷凝管、接受管、锥形瓶、温度计、量筒、电热套、铁架台、酒精计等蒸馏装置图分馏装置图1.95%工业乙醇的蒸馏和常量法测定沸点在100ml圆底烧瓶中，加入两粒沸石，按图装配仪器。用量筒取50ml95%工业乙醇经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶，插入温度计，通入冷凝水，用水浴加热，注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当液体开始沸腾时，仔细控制水浴温度，使馏出液滴的速度为每秒1～2滴。记下第一滴液体滴入锥形瓶时的温度，分别收集77℃以下、77～79℃和79℃以上的馏分。蒸馏结束时，勿

6、将烧瓶中液体蒸干（一般须留0.5～1ml）。量出所收集的各馏分体积，并计算回收率。四、实验内容注意检查各仪器之间的连接是否紧密，做到紧密不漏气。2.工业酒精的蒸馏在100ml圆底烧瓶中，加入两粒沸石，按图装配仪器。用量筒取50ml工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶，插入温度计，通入冷凝水，加热。记录每3mL馏出液的温度，一直到高于95℃时，停止蒸馏（82℃以后换一接收器）。记录82℃以前馏分的体积，测其浓度。在100ml的圆底烧瓶中加入工业乙醇50ml，并加入1～2粒沸石，按图分别装上刺形分

7、馏柱，在分馏柱上口插入温度计，使温度计水银球上端与分馏柱侧管底边在同一水平线上，依次装上直形冷凝管、接引管。取三只洁净的50ml锥形瓶作接受器，并分别贴上1，2，3号标签。打开冷凝水，用电热套加热，当液体开始沸腾后，即见到一圈圈气液沿分馏柱慢慢上升，待其停止上升后，调节热源，提高温度，当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有馏液流出时，记下第一滴分馏液落到接受瓶中时的温度。调节并控制好温度，使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度，并控制馏出液的速度约2～3秒一滴。3.乙醇—水混合物的分馏开始蒸出的

8、馏分中含低沸点的组分（乙醇）较多，而高沸点组分（水）较少，随着低沸点组分的蒸出，混合液中高沸点组分含量逐渐长高，馏出液的沸点随之长高。将低于80℃的馏液收集在1号瓶中，80～95℃馏分收集在2号瓶中。当蒸气达到95℃时，停止蒸馏，冷却几分钟，使分馏柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧瓶，将残液倒入3号瓶内，测量并记录各馏分的体积。五、实验结果处理温度收集的馏液体积（mL）77℃以下77～79℃79℃以上3.乙醇—水混合物的分馏收集的馏液体积记录如下：温度收集的馏液体积（mL）