工业乙醇的蒸馏.doc

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1、工业乙醇的蒸馏目的要求1．了解沸点测定的意义；2．掌握常压蒸馏的原理和操作方法。实验原理把液体加热变成蒸汽，然后使蒸汽经过冷凝变成液体的过程叫蒸馏。蒸馏广泛地应用于分离和提纯液体有机化合物，也可以测定化合物的沸点及了解有机物的纯度，还可以回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。液体受热后，当它的蒸汽压和液面上所受的大气压相等时的温度叫沸点。蒸馏时从第一滴馏出液开始至蒸发完全时的温度范围叫沸点距。在一定压力下，纯物质具有恒定的沸点，沸点距很小，一般在0.5～1℃。而混合物(共沸物除外)则不同，没有恒定的沸点，沸点距也较大，所以通过蒸

2、馏可以测定物质的沸点。由于沸点是物质固有的物理常数，故可以通过测定沸点来鉴别物质和判断其纯度。为了消除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加入素烧瓷片或沸石，因为他们都能防止加热时的暴沸现象，故把他们叫做止暴剂。在加热前应加入止暴剂。当加热后发觉未加止暴剂或原有止暴剂失效时，千万不能匆忙投入止暴剂。因为当液体在沸腾时投入止暴剂，将会引起剧烈的暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃物，将会引起火灾。所以，应使沸腾的液体冷却至沸点以下才能加入止暴剂。仪器和药品250ml电热套，100ml蒸馏烧瓶，蒸馏头，直形冷凝器，50ml接

3、受瓶，尾接管，温度计(100ºC)，温度计套管，50ml量筒，长颈漏斗，烧杯，铁架台，升降台，橡胶管，沸石，95％乙醇实验步骤1．仪器安装(仪器装置见图)蒸馏仪器主要由蒸馏瓶、蒸馏头、温度计、温度计套管、冷凝器、尾接管、接受器组成。安装的顺序一般是“由上而下，由左而右”，根据热源的位置，依次安装铁架台、电热套和蒸馏烧瓶等。蒸馏烧瓶用铁夹垂直夹好，在瓶口插入蒸馏头；在另一铁架台上用铁夹夹住连有橡胶管的冷凝器的中部，调整冷凝器的位置(高低和角度)使其与蒸馏头侧管在同一直线上，然后旋松冷凝管中部的夹子，使冷凝管沿此直线上移与蒸馏头

4、侧管连接好，旋紧冷凝管上的夹子(各铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜)。在冷凝器下端连接尾接管，其末端插入接受器。在蒸馏头上塞上插有温度计的温度计套管，调整温度计位置，使温度计水银球的上缘恰好与蒸馏头侧管接口的下缘在同一水平线上。冷凝水由冷凝器的下端流入，上端流出。整套仪器要做到与大气相通、准确端正，不论从侧面看或正面看，各仪器的中心都要在一直线上。2．蒸馏操作及沸点的测定用干燥量筒量取95％乙醇50ml，经长颈漏斗倒入干燥的蒸馏瓶中，加入沸石2～3粒，打开冷凝水，调节中等水流，检查装置的正确性与气密性，一切

5、正常后，将蒸馏瓶置于电热套中加热至沸腾(最初宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂；慢慢增大电压使之沸腾)，当第一滴蒸馏液落于接受器中时，观察并记录此时的温度，调节电热套电压继续加热，保持蒸馏速度为每秒1～2滴，直至蒸馏瓶中仅存少量液体时(不要蒸干)，停止加热，并观察记录最后的温度；起始及最终的温度代表液体的沸程。最后停止通水，将收集的乙醇倒入回收瓶。