章固相过程与高温合成补充内容

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1、粉料性能的表征粉体原料的基本要求:超细和分布窄高纯或严格的非化学计量形态形貌无团聚结晶形态粉料的表征方法(一)粒子大小和形状:用光学显微镜、电子显微镜观察,粒径分布测定仪测定分布,化学组成:用化学分析和X射线荧光分析仪、原子吸收光谱仪测定主要成分和微量成分粉料的表征方法(二)结晶性质:用X射线衍射、红外光谱、热分析仪确定表面性质:比表面积测定仪、电位测定仪粉末特性:流动性、堆积密度(以及颗粒密度、骨架密度)等。颗粒尺寸粒径:颗粒的大小用其在空间范围所占据的线性尺寸表示。多用球体的直径表示不规则颗粒的粒径,称为当量直径或相当径。粒径分布:有频率分布和累积分布。测定方法:筛分,光学显微镜、电子显

2、微镜观察,沉降法,激光散射法测颗粒(团聚体),X射线小角度衍射测定一次粒子。粒度分布示意图(频率分布)比表面积的测定比表面积是粉料的重要性质之一。比表面积表征了粉料颗粒表面及表面缺陷、裂纹和气孔在内的单位质量粉料的总面积。不同粉料的比表面积可以有很大的差别。测定原理和方法-BET气体吸附法P/p0=1+c-1(p/p0)V(1-P/p0)VmcVmc粉料其它性质的测定粉料粒子的形状,显微镜观察表面性质X射线光电子能谱仪进行表面状态分析流动性测定组分分析自蔓延燃烧合成法自蔓延高温合成技术(SHS)—利用生成化合物时释放的反应热和产生的高温,使合成过程独自维持下去,直至反应结束。特点:反应快,设备

3、简单;温度高,除去挥发杂质;温度变化快,形成缺陷、非平衡结构,产物活性高。自蔓延燃烧合成氮化铝Al和N2为原料,Al+N2AlN稀释剂(部分反应产物)吸收热,使熔铝分散;氮气压,增加反应驱动力,防止产物分解;添加剂(如卤化铵)降低燃烧温度,产生气体阻止产物结块。低温燃烧合成法特点:起火温度低,燃烧温度高,燃烧过程产生大量气体,易制得细粉。Al(NO3)3•9H2O+CO(NH2)2-Al2O3这里尿素作为燃料,硝酸根是氧化剂。根据推进剂化学理论计算配比。500℃以下起火,火焰温度可达1200℃,生成-Al2O3。机械合金化技术及应用机械化学和机械化学反应物质在机械能作用下发生化学和物理

4、化学变化。新鲜表面,扩散距离缩短,产生缺陷,晶粒纳米化,促进化学反应。10.5.2铁酸锌和-Si3N4的合成实例冲击波化学合成法及应用冲击波化学合成的特点高温化学反应高压化学反应冲击波化学合成的实例纳米铁酸锌合成2021/7/26精细陶瓷概述功能陶瓷结构陶瓷2021/7/26精细陶瓷概述功能陶瓷结构陶瓷2021/7/26概述传统陶瓷精细陶瓷,又称先进陶瓷、高性能陶瓷、高技术陶瓷、特种陶瓷。指采用高度精选的原料,具有精确控制的化学组成,按照便于控制的制造技术加工的便于进行结构设计,并具有优异特性的陶瓷。促成精细陶瓷产生的几个因素:原料改进,工艺进步,陶瓷科学发展,显微技术,性能研究,材料无损评

5、估,材料化学和化工对陶瓷材料的发展起了重要作用。2021/7/26精细陶瓷的分类结构陶瓷是以力学机械性能为主的一大类陶瓷。功能陶瓷则主要利用材料的电、磁、光、声、热和力等性能及其耦合效应、如铁电、压电陶瓷、正或负温度系数陶瓷、敏感陶瓷、快离子导体陶瓷等,以及主要从电性能上考虑的绝缘、介电、半导体、导体陶瓷以至高临界温度Tc的超导陶瓷。2021/7/26陶瓷功能与组成、工艺、性能和结构的关系——组成结构—性能———功能———工艺2021/7/26精细陶瓷的制备工艺精细陶瓷制备工艺包括粉体制备、成型和烧结三个主要步骤。1.成型前的原料处理(1)原料煅烧(2)原料的混合(3)塑化塑化

6、剂指使坯料具有可塑能力的物质。塑化剂由三种物质组成,a.粘接剂b.增塑剂c.溶剂.(4)制粒,常用的制粒方法可分为三类:普通制粒法。压块制粒法和喷雾制粒法。2021/7/262.主要的成型方法成型的任务是将粉末制成要求形状的半成品。成型方法(1)钢模压制(干压成型)(2)等静压制(3)浆料成型(料浆浇注成型)(4)注射成型方法注射成型又称热压注成型,(5)薄膜成型法薄膜成型技术有流延成型和轧制成型等。2021/7/263.精细陶瓷的烧结烧结的实质是粉末坯块在适当的环境或气氛中受热,通过一系列物理、化学变化,使粉末颗粒间的粘接(相互接触)发生质的变化,形成预期的矿物组成的显微结构,达到固定的外形

7、和所要求的性能。2021/7/26精细陶瓷常用的烧结方法(1)普通烧结传统陶瓷多半在隧道窑中烧结。而精细陶瓷主要在电炉中烧结,包括管式炉、立式炉、箱式炉、电阻炉、感应炉、磁管炉和其它各种炉子。采用一定的气氛(如氢、氩、氮气等),也可在真空和空气中进行。2021/7/26精细陶瓷常用的烧结方法(续)(2)热压烧结法(HP法)(包括高温等静压法,HIP)热压烧结法是同时给予热和压力而进行烧结的方法。(

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