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1、高温固相还原法与合成LiFePO/C正极材料及其电化学性能的研究0940606115华益晶（江苏科技大学生物与化学工程学院江苏镇江212003）摘要：通过查阅相关资料，了解了高温固相合成技术的概念，国内外基本情况以及发展过程，包插制备工艺、应用领域等，从而总结出高温固相合成技术的特点，并简要介绍了高温固相技术合成的理论，提出了高温固相合成技术发展方向的展望以及最新研究动向。通过固相还原法制备了LiFePO/C复合正极材料。采用XRD、SEM,循坏伏安以及充放电测试等方法对其晶体结构、表观形貌和电化学性能进行了研究.研究
2、结果表明，锻烧温度对材料的电化学性能有较大影响，在700°C锻烧所得产物为单一的橄榄石型晶体结构，粒径分布较均匀,且具有良好的电化学性能。关键词：固相还原锂离子电池正极材料1引言：固体材料在高温下加热时，因其中的某些组分分解逸出或固体与周围中的某些物质作用使固体物系的重量发生变化，如盐类的分解、含水矿物的脱水、有机质的燃烧等会使物系重量减轻、高温氧化、反应烧结等则会使物系重量增加。I古I体物质中的质点，在高于绝对零度的温度下总是在其平衡位置做谐振动。温度升高时，振幅增大。当温度足够高时，晶格中的质点就会脱离晶格平衡位置
3、，与周围其他质点产生换位作用，在单元系统中表现为烧结，在二元或多元系统则可能有新的化合物出现，没有液相或气相参与，由固体物质之间直接作用。本文通过I古I相合成中常用的热重分析法（thermogravimetry,简称TG法）研究碳酸钠-二氧化硅系统的固相反应并对其动力学规律进行验证，以及锂离子止极材料和其电化学性能的研究。TangZhiyuan*,WangXiaojing（SchoolofChemicalEngineeringandTechnology,Tianjinuniversity；）Abstract：Using
4、theprotecting-envionmentmeterialsLiH2PO4asthesourceofLiandFeC2O4asthesourceofFe,LiFePO4/Ccompositecathodematerialsweresynthesizedthroughpresinteringmeterialsfor6handsinteringthemeterialsfor16hbyhightemperaturesolidstatemethodinaninertatmosphere.Makethestudyonthe
5、propertiesofLiFePO4/CusingthemethodofConstantCurrentCharge-discharge,CyclicVoltammogram(CV),electrochemistryImpedanceSpectra(EIS).TheresultsoftheConstantCurrentCharge-dischargetestdemonstratethattheinitialcharge-dischargecapacity,namely138.36and126.7mAh/g,wereob
6、tainedatroomtemperatureand0.1Ccharge-dischangerate.After20cycles,thedischargecapacitywas111.42mAh/g,Thecapacityretains87.94%.Keywords：Appliedchemistry;Lithium-ionbatteries;Carbon-covering;Cathodematerials;Hightemperaturesolidstatemethod2正文2.1碳酸钠-二氧化硅系统固相反应反应按下式进
7、行：NaC03+Si02—►NaSi0.3+CO2f恒温下通过测量不同时间t时，失去的CO?的重量，可计算出NazCOs的反应量进，/32而计算出其对应的转化率G来验证杨德方程：[1-(1-0]=^1的正确性。式中K-Aexp(-Q/RT)为杨德方程的速率常数，Q为反应的表观活化能，改变反应温度，则可通过杨德方程计算出不同温度下的心和Q.2.2硫酸铁锂/碳正极材料的合成以Fe心，Li2C03和(NHJ2HPO1合成反应前驱体，用环氧树脂作为碳源，通过固相还原法制备LiFcPOyC复合材料.按物质的量比为0.5：1.0：
8、0.5分别称取一定量的FeO,(NHJ2HP04和比CO：,,用无水乙醇作分散剂球磨混合均匀后，在氮气气氛中于300°C下加热6h,冷却后研磨得到反应前驱体，将此前驱体与用无水乙醇分散的环氧树脂均匀混合后，往其中加入一定量的乙二胺，在烘箱中于50°C保温2h,使之固化，然后在氮气气氛中于500-800°C下锻烧24h,冷却，研磨后
