气相色谱法分离测定空气中的有机胺类物质

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1、维普资讯http://www.cqvip.com分析化学1992，2O(1)：79~81研究简报79FENXIHUAXUE(ChineseJournalofAnaIyticaIChemistry)气相色谱法分离测定●空气中的有机胺类物质●梁忠明王继宗‘王立(北京市劳动保护科学研完所，牝京，100054)摘■本文对空气中有机胺类物质的气相色谱分离和定量测定进行了系统研究。样品经富集，分离浓缩雷，可以实现对三甲胺、甲胺，乙胺的色谱分离。对排出量太，嗅觉阐值低的三甲胺(o．ooo21ag／m1)进行了GC定量研究，

2、其最小检出量为0．z~g／ml，回收率迭96~10Q％。本方法简便，快速，灵敏、准确。可用于现场样品测定。关蕾词气相色谱，恶臭，三甲胺．1弓l言有机胺类物质是仅次于有机硫化物的恶臭污染物，其主要成分是三甲胺、甲胺、乙胺，丙胺、二乙胺、正丁胺等。其中三甲胺是排出置大、嗅觉阍值低的恶臭污染物，是恶臭污染控制的主要对象之一。日本规定三甲胺的限制标准为0．005~0．02pg／L，我国有关恶臭物质控制标准尚未建立。文献报道采用二甘油十四乙撑戊胺、角鲨烷、PEG-1000等做固定液分离胺类恶臭物质，但均存在分离不理想的

3、缺点。本文采用草酸微珠捕集管反应富集空气中的胺类物质，用改进的分解浓缩装置将富集的胺类物质分解浓缩，选用PEG-20M／Chromosorb107傲固定r相，分离三甲胺、甲胺，乙胺等胺类物质，分离完全。并对排出量大，嗅觉阍值低的三甲胺进行了定置颡4定，获得了检出灵敏度高、准确度和精密度均较满意的结果。本法可满足现场样品测定的要求。．2实验部分2．1仪置和主要试jff岛津GC一9AM气相色谱仪，岛津C-R3A数据处理仪，岛津OPGV一5oos氧气发生器，试剂均为分析纯。三甲胺标准溶掖；参考文献用3O三甲胺水溶液

4、配制成一定浓度标准溶液，实验前●用标准盐酸溶液标定。2．2祥昌采囊曩处理用草酸微珠捕集管(iml玻璃注射器)采集15~70L空气后，装上拄射针头和橡胶塞，再注入饱和氧氧化钾溶液。即刻将捕集管插~60ml真空瓶(p=1330Pa)中，饱和氢氧化钾溶液自然通过草酸微珠捕集管流入真空瓶中。而后注入氮气使真空瓶内压力升至常压备用。2．3GC分离与三甲胺定量蔫定经筛选确定必2OPEG+3％KOH为固定液，Chromosorb一107为固定相，分离效果见图1。维普资讯http://www.cqvip.com分析化学第2O

5、卷经碱处理的注射器吸取10o~I样品气体进行GC—FiD的兰甲胺定量分析．●●图1三甲胺，甲胺，乙胺气相色谱图色谱条件t色谱柱为2．1m~击3mm玻璃柱

6、日定相为：OPEG一2oM+3K0H，(eo～8o耳)Chromosc~'b107j化童置检蔼嚣置度1o．cl柱置150"0，载气I商纯氮气soml／min，氢气50mVmiⅡ，空气5oor，血n．3结果与讨论3．1三甲胺标准曲线取标准三甲胺50、10O、200、300、4~)Ong，重复进样三次，取蜂面积平均值，以蜂面积对三甲胺的测定量作图，在标准曲线浓度

7、范围内线性相关系数r=0．9998，直线回归方程Y=29．20x一75．02。3．2精密度与国收率分别进样50．17rig和401．36rig标准三甲胺六次，测定精密度、相对标准偏差分别为1．27和0．64。整个分析过程分采样，分解浓缩，检测三步，经六次平行实验测得三甲胺经草酸微珠捕集管的回收率在96～1OO％之间。3．3其它组分对三甲胺含量蔫定的影响用2OPEG一20M+3KOH／(60~80目)Chromosorb107做周定相分离三甲胺、甲胺、乙胺，保留时间分别为2．23rnin、2．89min、3．6

8、2rain、分离完全。其它胺类物质如正丙胺，异丙胺、二乙胺、正丁胺、正戊胺等的保留时间均大于7rnin，对三甲胺的含茸测定无干抗。3．4现场祥昌蔫定用草酸微珠捕集管现场采集某鱼粉加工厂4个样品，分别测定三甲胺含量，结果见表1。寰1现塌祥昌三甲胺音量游定●维普资讯http://www.cqvip.com第2o卷分析化学8l4参考文献陈正南．环境污染与防治，2882，6；16星加安之．分析化学(日)，1980，29(2)；2●陆昌森．环境保护，1987，1。11加藤龙夫编．恶臭之机器测定(日)，19,85．124

9、吴鹏鸣编．环境空气监铡质量保证手册，北京t中嗣环境科学出版社，19,89．303·●(收稿H搠tiago年9月i1日J隹回H期li991年s月iBH)GasChromatographicDeterminationofAmineslrltheAirLiangZhongnfing，WangJizong’·WangLi(BeqinglnstftutsolL口的ProC~ctgon．Bs~ng100054)