红外光谱样品制备中常见问题及解决办法

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1、维普资讯http://www.cqvip.com1999年第4期分析仪器45率为98．02％～100．09％，平均回收率为剂中甲醇含量，操作简便快速，避免了对色谱99．37％，见表2。柱及检测器的污染，适用于各类洗涤剂中甲醇表2回收宰试验含量的测定。。参考文膏t1中华人民共和国国家标准：化妆品化学标准检验方法．19斫2C叩咀I，h咖J．AOAC．1983．66(5)：11523Holl毗Ahd．AOAC．1956，69(3)：5444龋盘良．分析化学，1989，17(tO)：573．6小结5龋盘良等．理化检验一化学分册，1992．

2、28：214用气液平衡顶空cc法快速测定餐具洗涤收稿日期：19孵一1l一02颜金良，男，主管检验师，从事卫生理化检验工作。Ripidde妇埘叩岫0r删曲yI幽lⅡ盘岫哪蛐如妇事岫he雌曲硼嘲如。如．o(＆胁耳，．315010)Thecont~0fmethylalooholindiBh艄I蛐de岫栅weredetermlnedbykd咖m0g呵蛔．needno(betl~lted．Themethodis，dand蝌E代．The∞幽d咖w~iafion啪s20％72．5％andthe舯懿Te一ery．9937％圈红外光谱样品制备中常见

3、问题及解决办法时亮丁佳(古肥．葚摘要报据作者的经验．阐述了红外光谱制样中应注意的一些同题。对红外光谱制样中易出现的不正常现象进行了分析，并提出了相应的解决办法。关键词红外光谱样品制备-__一--一环节。为了得到一张高质量的红外光谱图，除l前言了仪器性能外，很大程度上取决手急择台适的红外光谱分析在科研、生产中是一种重要样品制备方法以及熟练的操作技术。本文就红的分析手段。样品制备是红外光谱分析的重要外光谱样品制备中常出现的问题进行分析。供●维普资讯http://www.cqvip.com分析仪器1999年第4期广大红外光谱工作者参考。

4、3．1压片法～般来说，样品制备应注意以下几点：压片法是固体样品红外光谱分析最常用的(1)样品浓度和测试厚度要选择适当。过制样方法，凡易于粉碎-的固体试样都可以采用低浓度和过薄的样品会使某些峰消失，得不到此法。样品的用量随模具容量大小而异，样品完整谱图，相反，会使某些强吸收峰超过表尺与KBr的混合比例一般为0．5—2：100。压片刻度，出现齐头峰，而无法确定它的真实峰时先将固体试样置于玛瑙研钵中研细，然后加位。一张好的红外谱图应使吸收峰的透过率大KBr粉末，研磨混合均匀后移入压片模具，抽都处于20％～6o％范围内。真空，加压几分钟。

5、混合物在压力下形成一透(2)样品中不应含有游离水。水的存在不明小圆片，便可进行测试。但干扰试样的吸收状况，还会腐蚀盐窗。压片过程中常会出现一些不正常现象，其(3)多组分试样应尽量预先进行组分的分原因和解决办法如下：离。否则各组分光谱互相重叠，致使谱图无法(1)整个片子不透明。压力不够及分散不解析。好所致。可重新研磨或压制，使其分散均匀，并加大压力，但不要超载。2气体样品(2)刚压好时片子很透明，一分钟或更长气体样品一般用气体吸收池进行测试。先时问后出现不规则云雾状浑浊。抽真空不够所将气体池抽真空，利用负压将气体试样吸入池致。检查真

6、空度并延长抽真空时间可消除此现内。吸收峰的强度可以通过调整气体池内样品象。压力来改变。气体分子的密度比液体、固体小(3)片子中心出现云雾状。砧座或压舌面得多，因此气体样品要求有较大的样品光程长不平整所致。应调换或重新抛光。度。常规气体吸收池厚度为lOom。如果被分(4)片子出现许多白色斑点，其余部分清析的气体组分浓度很小，可利用多次反射气体晰透明。研磨不均，含有少量粗粒所致。应重池利用气体池内反射镜使红外光在气体池中新研磨。多次反射，光程长度可提高到lOm、20m或(5)片子中有不规则块状物或全部呈云雾50m状浑浊。样品或Ktk受

7、潮所致。可干燥或延长在进行气体测定时应注意以下几点：抽真空时问。(1)气体样品要干燥，因水蒸气在中红外(6)透过片子看远距离物体，透光性差，区有大量吸收峰。进样前须先进行干燥处理。有光散射。KBr不纯所致，所用的KBr中至少(2)测定完毕要清洗气体池，即用干燥空混有5％以上碱金属卤化物。应选用纯KBr。气流洗涤气体池及入口管道。另外，在采用压片法时，还应注意以下几(3)著使用多次反射气体池，最好对样品点：进行纯化。因多次反射后背景吸收十分明显，(1)KBr吸湿性较强。即使操作条件很严而且杂质气体对光谱的干扰亦增加。格，如在红外干燥

8、器中进行样品的研磨工作，(4)定量分析时应该使气体池内总压相红外光谱中仍然不可避免地有游离水的红外吸等，因峰强不仅与分压有关，也与总压有收峰出现。为消除游离水的干扰，可在相同条关“。故必要时，可补充灌注不活泼无吸收气件下制备一个KBr空白片(不加样