gbt12690.18-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 硫氰酸汞- 硝酸铁分光光度法测定氯量

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1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法硫氰酸汞一硝酸铁GB/"f12690.18-90分光光度法测定氯量Rare-earthmetaloxides--DeterminationofchlorinecontentMercurylulphoeyanie-ironnitratespectrophotometricmethod主题内容与适用范围本标准规定了稀L氧化物中城含3Y的测定方法本标准适用于稀上氧化物中氮含量的测定，测定范围。.005%-0.20%本标准不适用于二氧化饰中氯含量的测定弓}用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产

2、品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则方法原理试样用硝酸溶解，在硝酸介质中，氯离子与硫ilk酸汞生成氯化汞络离子，解离出的硫氰酸根与三价铁形成红色硫氰酸铁络合物，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度用外推法从标准加入曲线忆求得相应的氧量。4试剂4.1硝酸(]上3):先将硝酸煮沸除尽氮氧化物，再进行配制4.2硫帆酸汞乙醇溶液(3.5g/L):称取0.7g硫帆酸汞，加200mL无水乙醇溶解。4,3硝酸铁溶液(150g/L):称取30g硝酸铁，加]0mL硝酸(4.I)，加190mL水溶解4.4抓标准贮存溶液:称取I.6485g经400

3、--450C灼烧过的氯化钠(优级纯)于.500mL烧杯中‘加200mL水溶解移入!000mL容堡瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含Img抓4.5抓标礁溶液:移取10.00ml,氯标准贮存溶液(4.4)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此7F;液}ml含加hg抓仪器分光光度i}分析步骤6.1测定数橄国家技术监督局199012-3时比准1992-01一01实施cB/T12690.18一90称取二份试料进行平行测定，取其平均值6.2试料按表1称取试料(氧化物试样经850℃予灼烧2h)，精确至0.0001g表1氯含量试料移取试液体积%g价L0.005--.0.01

4、02.0005.00>0.010-0.021.000s.00>0.02-0.040.50005.00>0.04--0.100.25005.00>0.10--0.200.25002.506.3空自试验随同试料做空白试验6.4测定6.4.1将试料(6.2)置于100mL三角瓶中，加20mL硝酸(4.1),盖上塑料盖，低温加热(不出现沸腾)至完全溶解，冷却至室温将溶液移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2按表1移取5份试液(6.4.1)分别置于一组25mL容量瓶中，其中一份用水稀释至刻度，混匀，作为补偿溶液。其余四份分别加入0,1.00,2.00,3.00mL

5、氯标准溶液(4.5)，加3.5mL硫氰酸汞乙醇溶液(4.2),2.5mL硝酸铁溶液(4.3)，依次混匀.用水稀释至刻度.混匀。放置10min.6.4.3吸光度的测量6.4.3.1将部分试料空白溶液(6.4.2)移入2cm比色皿中，用水作参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度6.4.3.2将部分试料溶液(6.4.2)移入2cm比色皿中，用补偿溶液(6.4.2)作参比.于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。6.4.4以氯浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加人曲线.用外推法从标准加入曲线卜求得被测溶液(6.4.2)氯量7分析结果的计算与表述按下式计算氯的百分含量

6、:(，1一，o)vX10-“Cl(y)=又100mV,式中:饥，-一从标准加入曲线上查得的试料溶液的氯量,u9;扭。—从标准加入曲线上查得试料空白溶液的氯量,pg;V,—移取试液的体积,mL;11一一试液总体积，mL;。一试料的质量，9。，8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。GB/T12690.18一90表2氯含量允许差0.0050--0.011500.0025>0.015--0.0300.004>0.030-y0.0600.006>0.06-0.120.of>0.12-0.200.02附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。’本标准由北京有色

7、金属研究总院、包头稀土研究院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草木标准主要起草人江红。自本标准实旅之日起，原冶金工业部部标准YB1509-77Q稀土产品化学分析方法》作废