关卫鹏硕士论文-修改810

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1、分类号：O62UDC：547学号：606003密级：公开温州大学硕士学位论文有机碲化物还原制备半导体碲纳米材料及其光谱性能研究作者姓名：关卫鹏学科、专业：有机化学研究方向：应用有机化学指导教师：王舜完成日期：2009-5-15温州大学学位委员会温州大学学位论文独创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得温州大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了

2、明确的说明并表示了谢意。论文作者签名：日期：年月日温州大学学位论文使用授权声明本人完全了解温州大学关于收集、保存、使用学位论文的规定，即：学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权温州大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本人在导师指导下完成的论文成果，知识产权归属温州大学。保密论文在解密后遵守此规定。论文作者签名：导师签名：日期：年月日日期：年月日温州大学硕士学位论文有机碲化物还原制备半导体碲纳米材料及其光谱性能研究摘要半导体碲纳米

3、材料由于具有优异的热电性、光导性、偏振性、压电性以及非线性光学响应等性能，其在光学、微电子学以及分子敏感元器件等方面的应用倍受人们的广泛关注。控制合成具有功能性的一维、二维和三维碲纳米材料已成为当代化学研究的热点和前沿课题之一。本论文首次以有机碲化物--二乙基二硫代氨基甲酸碲(TDEC)为碲源，分别采用高温热解还原法和低温两相界面水热反应还原法可控制备了一种具有二维层状结构的纳米碲薄膜和二种新型的具有三维结构的碲纳米材料，并探讨了其生长机理。具体的研究结果有：1.利用热重/微分热重/差示扫描量热(TG/DTG/DSC)联用技术研究了TDEC在非等温条件下的热

4、分解行为与机理。实验与计算结果表明TDEC的热分解产生碲的过程遵循三步反应特征，其三步反应的最可几动力学方程分别为：5d111.3745100.5258Step11.7810exp[](1)dtRT5d111.3466100.1745Step27.6110exp[](1)[ln(1)]dtRT5d131.5163100.6423Step35.8110exp[](1)[ln(1)]dtRT.2.利用高温热解还原单分子前驱体法制备了一种具有二维层状结构的碲纳米薄膜。实验发现二维(2D)碲纳米薄膜的微观结构

5、与热分解温度(T)和前躯体TDEC薄膜的厚度(đ)密切相关。当热解温度T=440℃和đ≈490nm时，在玻璃基片表面成功获得了由375nm¡375nm¡10nm碲纳米片组成的二维(2D)碲纳米薄膜；而当đ从490nm逐渐提高到6.4¦m和13.8¦m时，玻璃基片表面的碲纳米片逐渐增大，并伴随着碲纳米粒子的产生。综合考虑TDEC的热分解机理以及碲与基底的相互作用，提出了二维(2D)碲纳米薄膜的可能形成机理。3.以有机碲化物--二乙基二硫代氨基甲酸碲(TDEC)为碲源，二I摘要硫代水杨酸(DTBA)为有机还原剂，采用低温两相界面水热反应法在无表面活性剂的辅助条件

6、下，可控制备了三维花形碲纳米晶。运用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)以及X-射线能谱仪(EDS)等对产物的物相、组成及形貌等进行了表征。测试结果表明三维花形碲纳米晶由针状碲纳米棒组成，纳米棒的直径约在一百到几百纳米，长度可达几微米到十几微米。同时实验发现产物的形貌和尺寸可以通过改变反应温度、反应时间以及氢氧化钠(NaOH)的浓度进行控制，据此提出了三维花形碲纳米晶的可能生长机制。此外，荧光测试表明，上述三维花形碲纳米晶具有蓝紫区发光特性，同时通过对单根针状纳米棒的显微拉

7、曼光谱测试表明，声子限制效应会引起拉曼峰的强度、峰形和峰位的变化。4.通过pH调控DTBA还原TDEC的反应动力学过程，在无表面活性剂的辅助条件下可控制备了三维碲枝晶。运用XRD、SEM、TEM、HRTEM、SAED以及EDS等对产物的物相、组成及形貌等进行了表征。测试结果表明三维碲枝晶的主干长度约几十微米，主干上呈对称分布的分枝长度约几微米，且与枝晶主干成60¡夹角。同时实验发现产物的形貌和尺寸可以通过改变pH、反应温度、反应时间以及混合溶剂体积比来控制，并据此提出了一种三维碲枝晶的可能生长机理。此外，荧光光谱测试表明，上述三维碲枝晶在波长为417nm和4

8、40nm处具有最强发射峰，其相对强度随激发波长的增长