连续氧化铝基纤维的制备研究

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1、山东大学硕士学位论文连续氧化铝基纤维的制备研究姓名：张剑峰申请学位级别：硕士专业：纳米材料化学指导教师：陈代荣;焦秀玲20040425原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。论文作者签名：彳么麟日期：_2笸辛』卫关于学位论文使用授权的声明本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送

2、交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。(保密论文在论文作者签名：日期：乒越山东大学硕士毕业论文连续氧化铝基纤维的制备研究中文摘要氧化铝基陶瓷纤维是近年来发展起来的一种新型无机氧化物陶瓷纤维，由于具有优异的化学稳定性、结构稳定性及高温力学性能，特别是高温抗蠕变性能，可作为先进的航空、航天用陶瓷基复合材料结构增强剂而受到广泛重视。目前，氧化铝基陶瓷纤维主要以铝的醇盐或无机铝为原料控制水解制得。本文首次开发了以水合三

3、氯化铝和水合氧氯化锆为原料，蔗糖和冰醋酸为添加剂，通过电化学Sol—Gel过程制得了前驱体溶胶。再将异丙醇铝水解得到的氧化铝粉体掺入前驱体溶胶中，用水溶性高分子聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为助纺剂调节溶胶性质最终得到了适合纺丝的纺丝原胶。并采用TG—DTA、IR、XRD、SEM、TEM等表征手段系统研究了粉体制备、前驱体溶胶制备、纺丝工艺和烧结制度对最终纤维结构及性能的影响。主要过程如下：(1)粉体合成过程通过在CTAB作为表面活性剂、正辛醇作为助表面活性剂的异丙醇铝的正辛烷溶液中控制水解得到一定形貌大小的A100H粉体，经过7000C煅烧得到后面所

4、需的添加剂。并确定了水解反应的温度、时间、反应物的浓度等反应参数。(2)前驱体溶胶合成过程以AICl3·6H20和ZrOCl2．8H20为原料，蔗糖为添加剂在400C下热处理2小时后，再通过电解过程得到了具有一定粘度的前驱体溶胶。电解过程中用乙酸调节溶胶的pH值。该过程确定了热处理的温度和时间，电解的电流和电压以及电解时间等实验参数。并解决了实验放大所带来的一些问题。(3)蔗糖的作用通过跟踪电解过程溶液的紫外一可见光谱的变化，可以看出蔗糖在溶胶可纺性中起到不可忽视的作用。在蔗糖和金属无机盐的热处理过程中，金属离子和蔗糖产生了一定的配位作用，这里的

5、部分山东大学硕士毕业论文配位使得在电解过程中金属离子可以部分水解，从而得到线性的大分子，成为溶胶可纺性的直接推动力。(4)电解的作用电解在该合成过程中的作用可分为两个部分。第一部分就是利用电解使无机盐中的cl一以C12的形式在纤维烧结前就提前逸出体系，避免了c12对纤维结构的破坏。第二部分就是在电解过程中，在电极附近造成一个碱性的微环境，使金属配合离子在这个区域的水解条件温和，从而有利于水解形成线性结构。(5)纤维的喷制和烧结以前面制得的氧化铝粉体为添加剂，聚乙烯吡咯烷酮为助纺剂，掺入前驱体溶胶中，进一步老化浓缩，最终得到适合纺丝的纺丝原胶，并通

6、过干法纺丝喷出凝胶纤维。该凝胶纤维在一定的烧结制度下得到最终的氧化铝基陶瓷纤维。实验确定了助纺剂及其用量，老化湿度和时间等制备条件。制定了凝胶纤维的烧结制度。关键词：氧化铝；氧化锆：纤维；sol—gel；电解山东大学硕士毕业论文ABSTRACTInresentyearsmuchattentionhasbeenfocusedontheresearchanddevelopmentofaluminamatrixfiberswhichhavebeenregardedasapotentialandpromisingcandidateforapplicati

7、oninhighperformanceceramicmatrixcompositesbecauseofitsexcellenttemperature—resistance，oxidationresistance，especiallycreepresistance．Presently，aluminamatrixceramicfibersaregenerallyfabricatedbycontrolled—hydrolyzingaluminiumorganiccompoundsorinorganiccompounds．Inthiswork，anewt

8、echnologywasusedtoprepareprecursorsolbyeletrolyzeasolutioncontaining