波谱分析 热分析简介

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1、第六章热分析一、热重法二、热重分析仪三、热重曲线的影响因素四、热重法的应用第一节热重法概述热分析（thermalanalysis)是在高温过程中测量物质热性能的所有技术的总称，它是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。“程序控制温度”是指物质承受的升降温度是由程序控制，即分析过程是在一定的升温速率下进行的，但是升温速率不一定为常数，且可正可负；“物理性质”可以是热力学的、力学的、光学的、电学的、磁学的和声学的特性等。国际热分析协会（ICTA)将热分析技术进行了分类物理性质热分析的技术名称简称1.质量（1）热重法TG（2）等压质量变化测定（3）逸出气检测EGD

2、（4）逸出气分析EGA（5）放射热分析（6）热微粒分析2.温度（7）升温曲线测定（8）差热分析DTA3.热量（9）差示扫描量热法DSC4.尺寸（10）热膨胀法5.力学特性（11）热机械分析TMA（12）动态热机械法6.声学特性（13）热发声法（14）热传声法7.光学特性（15）热光学法8.电学特性（16）热电学法9.磁学特性（17）热磁学法热分析的温度和热量标准热分析测量物质的各类性质与温度关系的技术。为了提高实验数据的可靠程度，必须准确测量温度。由于热分析数据具有程序性，不同实验室数据常有出入，比较不同实验室不同仪器的结果，必须选取适当的标准作为热分析实验的共同依据，对仪器进行

3、预先标定。（1）热分析数据的程序性特点（2）热分析的温度和热量标准已确定的热分析温度标准，共有6组进行温度校正用的检定参样（CertifiedReferenceMaterials,CRM）标准参样（StandardReferenceMaterials,SRM）热分析角注符号关于角注的规则，规定如下：（1）涉及物体的角注，大写下标。ms—试样质量TR—参比物温度（2）关于现象的角注，小写下标。Tg—玻璃化转变温度Tc—结晶温度T—固态转变温度Tm—熔融温度（3）对于某一特定点（时间或曲线上的某一点），小写下标或数字标记。Ti—起始温度Tf—终止温度Te—外推始点Tp—峰温t0.5

4、—反应率为0.5的时间T0.5—反应率为0.5的温度一、热重法（thermogravimetry,TG)1.热重法和热重曲线热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重法通常有两种类型：（1）等温（静态）热重法：在恒温下测定物质质量变化与温度的关系。（2）非等温（动态）热重法：在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。在程序控制温度下，连续记录质量与温度关系的仪器－热天平热天平记录的曲线－热重曲线（TG曲线)ABCDTfTiT/oCm结晶硫酸铜（CuSO4.5H2O)脱去结晶水的反应：ABCDEFGH4573100118212248WW1W3W2W–W1W2

5、–W3W1–W2W3T/oCW/mgCuSO4.5H2OCuSO4.3H2O+2H2OCuSO4.3H2OCuSO4.H2O+2H2OCuSO4.H2OCuSO4+H2O各步的理论失重百分率：W1%=MCuSO4.5H2O2MH2O×100%＝14.4％W2%=MCuSO4.5H2O2MH2O×100%＝14.4％W3%=MCuSO4.5H2OMH2O×100%＝7.2％3、热重曲线的影响因素（1）升温速率：（2）气氛（3）试样用量（4）试样粒度及装填3、热重法应用CDEFGH480210600850950m1m2m（1）成分分析：TG曲线的每一个平台都代表了该

6、物质确定的质量，故利用TG曲线可以准确地确定二元或三元混合物的质量分数。210C前是脱水反应过程;CD－MgCO3和CaCO3的混合物；DE－MgCO3和热分解过程；EF－MgO和CaCO3的混合物；FG－CaCO3的热分解过程；GH－MgO和CaO的混合物；CaCO3和MgCO3混合物（湿）TG曲线CDEFGH480210600850950m1m2m500C:MgO和CaCO3混合物900C:MgO和CaO混合物（m1-m2）CaCO3在500C～900C之间热分解产生的CO2的质量，CaO的质量mCaO＝（m1-m2）×MCaOMCO2MgO的质量mMgO

7、＝m2-mCaO根据反应式算出混合物中各物质的百分含量。（2）材料的热稳定性的判定mPMMAPVCHPPEPTFEPIT/oC相同实验条件下测得：聚氯乙烯（PVC）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）高压聚乙烯（HPPE）聚四氟乙烯（PTFE）芳香聚四酰亚胺（PI）热稳定性的大小：PVC