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《GB13649-1992 杀螟硫磷原药.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB13649一92杀螟硫磷原药Fenitrothiontechnical1主题内容和适用范围本标准规定了杀螟硫磷原药的技术条件、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于以三氯硫磷、间甲酚为主要原料，经氯化、硝化、缩合工艺合成的杀螟硫磷原药。有效成分:杀螟硫磷化学名称:。，。一二甲基一。一(4-硝基一3一甲苯基)硫代磷酸醋。结构式:(CH,O)Z卜一。分子式:CgH=OsNPS相对分子质量:277.24(1987年国际相对原子质量)2引用标准GB160。农药水分测定方法GB1604农药验收规则GB1605商品农药采
2、样方法GB3796农药包装通则技术要求外观:淡黄色至深棕色液体。;.;杀螟硫磷原药还应符合下列指标要求:%(州/，)指标项目优级品一级品合格品杀螟硫磷含量)93.085.075.0酸度(以H,SO‘计)(0.30.40.5水分(0.20.20.24试验方法4.1杀螟硫磷含A的测定4}1.1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以林丹为内标物，在5%OV101柱上，对杀螟硫磷进行分离和定量。国家技术监督局1992一09一01批准1993一07一01实施.www.bzxzk.com.GB13649一924门.2试剂和溶液4.1.2.1三氯甲烷(GB682);4.1.2.2
3、林丹:内标物(无干扰该气相色谱分析的杂质);4.1.2.3杀螟硫磷标准样:已知含量大于等于98.0%(m/m);4.1.2.4色谱固定液:ov101;4.1.2.5载体:ChromosorbW-HP(或具有相同性能的其他载体)，粒径125^150pm(100-120目);4.1.2.6内标溶液:准确称取约5-0g林丹置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀;4门.2.7标样溶液:准确称取杀螟硫磷标准样。.118，精确至。.0001g,置于20mL具塞玻璃瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，摇匀。4.1.3仪器4.1.3.1气相色谱仪:具有氢火
4、焰离子化检测器;4门.3.2记录仪或电子数字积分仪;4.1.3.3色谱柱:500mmX2.2mm(内径)不锈钢柱，填充物为5%OV101/ChromosorbW-HP,125-150pm(100-120目);4.1.3,4微量进样器;10pL,4.1.4操作步骤4.1-4.1色谱柱的制备a.固定液的涂溃:准确称取OV1010.508,置于一个250mL烧杯中，加人适量的三氯甲烷搅拌使其溶解。按固定液欲配制的比例，加入确定量的载体，使其正好被固定液溶液所浸没，用蒸汽浴或红外灯加热至溶剂挥发近干，于105℃烘箱中干燥2h,b.色谱柱的填充:将洗净烘千的色谱柱入口
5、端接一个小漏斗，出口端塞适量的玻璃棉(经硅烷化处理)并裹以纱布，通过橡皮管与真空泵相连，开启真空泵，从漏斗处分次加入柱填充物，同时，不断轻敲管壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持填充物不被移动。c，色谱柱的老化:将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端暂不接检测器，以大约10mL/min的载气流速，分阶段升温至230'C，并在此温度下至少老化24h,降温后，将柱出口端与检测器相连。41.4,2气相色谱操作条件温度:柱室155士50C;汽化室2200C;检涣J室250'C.气体流速:载气(N2)约15mL/mi
6、n;氢气约30mL/min;空气约300mL/mine进样体积:。.4-v0.6pL,纸速0.1cm/min保留时间:杀螟硫磷约11min;林丹约5min;4-硝基-3一甲酚约2min;.www.bzxzk.com.Gs13649一92s一甲基异构体约16min.上述操作条件，系SP-3700型气相色谱仪典型操作参数可根据仪器特点，对操作参数作适当调整以获最佳效果杀螟硫磷原药气相色谱图1-溶剂2-4-硝基一3一甲酚;3一林丹;4-杂质;5一杀螟硫磷6-S一甲基异构体4-1.4.3试样溶液的配制准确称取含杀螟硫磷0.l1g的试样，精确至。-0001g,置于20
7、mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。4.1.4.4测定待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻两针杀螟硫磷与内标物的峰面积比变化不大于1.5%后，按下列顺序进样分析:a.标样溶液;b试样溶液;c.试样溶液;d.标样溶液。用微量进样器每次注人。4-0.6YL试、标样溶液，两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液色谱图上，杀螟硫磷与内标物的峰面积比之差，除以其平均值，应不大于1.5%，否则需重复进样。4.1.4.5计算将求得的a,d和b,c的峰面积比分别进行平均。杀螟硫磷百分含量二1按式(1)计算:当w,_r2r",m",m",w,·.····
8、··..···.········.······。二(
