GB13650-1992 杀螟硫磷乳油.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB13650一92杀螟硫磷乳油Fenitrothionemulsifiableconcentrate1主题内容和适用范围本标准规定了杀螟硫磷乳油的技术条件、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求本标准适用于由杀螟硫磷原药作为有效成分，与适宜的乳化剂和溶剂配制成的杀螟硫磷乳油。有效成分:杀螟硫磷化学名称:010一二甲基一O-(4-硝基一3一甲苯基)硫代磷酸醋。结构式:(CH302笋一。瓷CHN,O,分子式:C,H,,O,NPS相对分子质量:277.24(1987年国际相对原子质

2、量)2}I用标准GB1600农药水分测定方法GB1603农药乳液稳定性测定方法GB1604农药验收规则GB1605商品农药采样方法GB4838乳油农药包装3技术要求3.1外观:淡黄色至深棕色液体，无可见的悬浮物和沉淀物3.2杀螟硫磷乳油还应符合下列指标要求:项目指标妻杀螟硫磷含量，%(m/m)45.0镇酸度(以H'SO。计)，%(m/m)0.3蕊水分，%(m/m)0.3乳液稳定性(稀释500倍)合格低温稳定性u合格热贮稳定性11合格注:1),2)至少半年检验一次。国家技术监督局1992一09一01批准1993

3、一07一01实施.www.bzxzk.com.GB13650一924试验方法4.1杀螟硫磷含量的测定4.，门方法提要试样用三氯甲烷溶解，以林丹为内标物，在5%Ov101柱上，用氢火焰离子化检测器进行气相色谱测定。4.1.2试剂和溶液4.1.2.1三氯甲烷(GB682);4.1.2.2林丹:内标物(无干扰该气相色谱分析的杂质);4.1.2.3杀螟硫磷标准样:已知含量大于等于98.0写(，/。);4门.2.4色谱固定液:Ov101;4.1.2.5载体:ChromosorbW-HP(或具有相同性能的其他载体)，粒径

4、125^-150pm(100-120目);4.1.2.6内标溶液:准确称取约5.0g林丹置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀;4.1.2.7标样溶液:准确称取杀螟硫磷标准样0.11g,精确至。0001g，置于20mL具塞玻璃瓶中，用移液管加人10mL内标溶液，摇匀。4.，.3仪器4-1.3.1气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;4.1.3.2记录仪或电子数字积分仪;4.1.3.3色谱柱:500mmX2.2mm(内径)不锈钢柱，填充物为5%OV101/ChromosorbW-HP,125-1

5、50pm(100-120目);4.1.3.4微量进样器:10VL,4.1-4操作步骤4.1.4.1色谱柱的制备a.固定液的徐渍:准确称取OV1010.50g,置于一个250mL烧杯中，加入适量的三氯甲烷搅拌使其溶解，按固定液欲配制的比例，加入确定量的载体，使其正好被固定液溶液所浸没，用蒸汽浴或红外灯加热至溶剂挥发近干，于105'C烘箱中，干燥2h,b.色谱柱的填充:将洗净烘干的色谱柱入口端接一个小漏斗，出口端塞适量的玻璃棉(经硅烷化处理)并裹以纱布，通过橡皮管与真空泵相连，开启真空泵，从漏斗处分次加入柱填充物

6、，同时。不断轻敲管壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持填充物不被移动。c，色谱柱的老化:将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端暂不接检测器，以大约10mL/min的载气流速，分阶段升温至230'C，并在此温度下至少老化24h。降温后，将柱出口端与检测器相连4.1.4.2气相色谱操作条件温度:柱室155士5'C;汽化室220`C;检测室250"C,气体流速:载气(N2)约15mL/min;氢气约30mL/min;空气约300mL/min,.www.bzxzk.

7、com.GB13650一92进样体积。4一。·6IL.纸速:0.1cm/min.保留时间:杀螟硫磷约11min;林丹约5min;4-硝基-3一甲酚约2min;S-甲基异构体约16min.上述操作条件，系SP-3700型气相色谱仪典型操作参数。可根据仪器特点，对操作参数做适当调整以获最佳效果。杀螟硫磷乳油气相色谱图1一溶剂;2--4-硝基-3一甲酚;3一林丹4-杂质;5一杀螟硫磷;6-S一甲基异构体4-1-4.3试样溶液的配制准确称取含杀螟硫磷0.11g的试样，精确至。.0001g，置于20mL具塞玻璃瓶中，用

8、移液管准确加入10m1内标溶液，摇匀。4.1-4.4测定待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻两针杀螟硫磷与内标物的峰面积比变化不大于1.5yo后，按下列顺序进样分析:a.标样溶液;b.试样溶液;c.试样溶液;d.标样溶液。用微量进样器每次注入。.4-0.6KL试、标样溶液，两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液色谱图上，杀螟硫磷与内标物的峰面积比之差，除以其平均值，应不大于1.5%，否则需重复进样