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《共沉淀法合成铈锆复合氧化物及表征》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第20卷专辑中国稀土学报2002年10月Vol.20Spec.IssueJOURNALOFTHECHINESERAREEARTHSOCIETYOct.2002X共沉淀法合成铈锆复合氧化物及表征3彭新林,龙志奇,崔梅生,崔大立,张顺利,李红卫,张国成(北京有色金属研究总院稀土材料国家工程研究中心有研稀土新材料股份有限公司,北京100088)摘要:以共沉淀法制备了Ce0.8Zr0.2O2复合氧化物。样品经BET法比表面积测定,XRD,SEM和粒度分布等表征,结果显示500℃时(Ce2Zr)O2-12即形成单一立方相固溶体,SBET可达到135m·g,D50为7.17
2、μm,经900℃老化6h后,仍保持相结构不变,SBET还大于40m2·g-1,显示了较高的热稳定性。关键词:稀土;铈锆复合氧化物;共沉淀;高表面积;热稳定性中图分类号:TG146.4文献标识码:A文章编号:1000-4343(2002)-0104-04[1～5]CeO2具备储放氧功能,在汽车尾气净化制得混合溶液,以氨水为沉淀剂进行共沉淀,沉淀催化剂中引入CeO2,当空燃比在等当点附近波动物经洗涤、干燥,500℃2h恒温焙烧制得铈锆复3+4+合氧化物粉末,比表面积记为S时,通过Ce/Ce的转换,充当“氧缓冲器”,使fresh,部分样品作CO,CHx,NOx均能达到
3、有效催化转化,且拓宽了对照改性处理,900℃6h恒温焙烧后,作老化性催化剂空燃比操作窗口。CeO2的储放氧作用通常能测试,比表面积记为Saged。局限在表面上,当CeO2遇高温,如900℃以上时,1.2测试仪器及方法由于烧结其比表面积急剧降低而导致储氧性能下采用北京分析仪器技术公司的SR208型比表降,直接影响了催化剂的性能和寿命。面积测定仪,采用N2吸附2脱附方法测定所有样品ZrO2的引入可有效提高CeO2的热稳定性,比表面积;X射线粉末衍射采用日本理学D/max2ⅢZr4+可进入CeO2晶格中,部分取代Ce4+,因Zr4+B型X射线衍射仪,以Cu,kα作辐射
4、源,扫描角半径(0.084nm)小于Ce4+半径(0.097nm),引起(2θ)范围10.00～100.00°;粒度及分布测试在CeO2晶格畸变和缺陷,增强了晶格氧空位的移动CoulterMultisizerⅡ型粒度仪上进行;采用日立性[6],提高了CeOX650扫描电子显微镜观察粉末形貌。2的热稳定性和催化活性。与单纯的CeO2相比,(Ce2Zr)O2固溶体具有更大的储2结果与讨论[2,4,7]放氧能力和相对热稳定性,更适合用在三效2.1比表面积测量催化剂中。2.1.1团聚的控制含水物料在干燥阶段,以共沉淀法工艺简单,产品均一性好,可操作性毛细管形式存在的吸附
5、水和结构配位水在脱除过强,易于产业化,是制备复合氧化物最常用的方法程中会产生收缩,这为团聚的产生创造了条件,通之一,本文采用共沉淀法制备了Ce0.8Zr0.2O2复合常采用添加表面活性剂及特殊干燥方法避免。氧化物,并对粉末物性进行了表征。表1控制团聚对比表面积的影响1实验部分盐类离子干燥方式表面活性剂处理方式1.1铈锆复合氧化物制备不洗涤洗涤烘箱微波不加添加2-1)34.4248.6548.6558.7351.6765.76实验以廉价易得的碳酸铈、碳酸锆为原材料,Sfresh/(m·g2-1)8.3610.1410.1412.889.1012.67用硝酸溶解,容
6、量法分析其浓度,按所需比例配比Saged/(m·gX收稿日期:2002-08-20;修订日期:2002-09-20基金项目:“863”计划资助项目(2001AA324050)作者简介:彭新林(1977-),男,湖北云梦人,工程师;研究方向:稀土化合物材料制备3通讯联系人(E2mail:resfyi@mail.grinm.com.cn)专辑彭新林等共沉淀法合成铈锆复合氧化物及表征105通过对照实验,结果如表1。由表1可看出,结果显示,添加其它稀土氧化物可提高铈锆沉淀直接干燥、焙烧,所得样品比表面积较小,这氧化物比表面积,尤其对老化样品比表面积有显+是因为湿料中含有
7、大量的盐类离子(如NH4,著的稳定作用,以La的作用最为明显。这是因为--相近半径的稀土离子掺入到(Ce2Zr)ONO3,OH等),干燥及煅烧时形成固相盐桥加剧2固溶体中,了团聚[8]。氢氧化物在干燥脱水时,因水的表面作晶格发生一定程度的畸变,抑制了催化剂的高温用力较大,容易结块。与普通的烘箱干燥相比,微烧结,由此改善了催化剂的高温热稳定性。经本实波加热,因水分子自旋发热,受热均匀,微波干燥验比较,其对热稳定性的促进作用:依次为La>Pr易得疏松样品,经对比看出,微波干燥可一定程度>Y。提高粉末比表面积。表1添加表面活性剂对比实验2.2XRD表征显示,添加表面活
8、性剂提高了(Ce2Zr)
