纳米硼化锆的合成及表征课件.ppt

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1、纳米硼化锆的合成及表征指导老师：李友芬报告人：王琦2011.6.8前言与综述1实验方法2实验结果与讨论3结论4内容提纲前言ZrB2作为一种特殊的高温陶瓷材料，具有高的熔点、强度、硬度，良好的导电导热性、阻燃性、耐热性、抗氧化性、耐腐蚀性等特点，逐渐得到了国内外科研工作者的关注，并且在航空、冶金等高温领域得到了越来越广泛的应用。2341ZrB2的应用ZrB2-C质耐火材料ZrB2-BN质耐火材料离子加工用电极材料耐磨材料与磨具直接合成法还原反应法自蔓延高温合成法固相热分解法机械化学法气相法合成方法实验方法加入

2、碳源混合溶液凝胶微波合成超细ZrB2粉体氧氯化锆溶液硼酸溶液气氛炉合成超细ZrB2粉体合成工艺流程图溶胶-凝胶法制备前驱体粉末烧结方式加入草酸取少许前驱体粉末Zr:4B:25C，采用KBr压片法进行红外光谱分析，结果见图。经分析，该前驱体含有的主要官能团分别为：OH，C=O，C—C，B—O，Zr—O—C，Zr—O—Zr等。组成空间网状结构，可形成胶体ZrO2+B2O3+5C=ZrB2+5CO1mol2mol5mol试剂ZrOCl2H3BO3葡萄糖用量/mol0.522.5Zr:B:C1:4:25ZrOCl2

3、·8H2O（质量/g）H3BO3（质量/g）葡萄糖（质量/g）Zr:B:C(元素含量比)试样Ⅰ1.6280.7774.1281:2.5:25试样Ⅱ1.6280.9324.1281:3:25试样Ⅲ1.6281.0884.1281:3.5:25试样Ⅳ1.6281.2434.1281:4:25ZrOCl2·8H2O（质量/g）H3BO3（质量/g）葡萄糖（质量/g）Zr:B:C(元素含量比)试样Ⅰ1.6281.2431.6511:4:10试样Ⅱ1.6281.2432.4771:4:15试样Ⅲ1.6281.2433

4、.3021:4:20试样Ⅳ1.6281.2434.1281:4:25改变B元素的含量改变C元素的含量制备前驱体粉末原料时，Zr，B，C元素的含量比应在1Zr:4B:25C左右为最佳。在气氛炉中的合成气氛炉烧结工艺程序图第一次烧结：（1）.温度在0-1500℃范围内，加热速度为10℃/min，加热时间为150min。（2）.保持温度在1500℃，保温时间为60min。（3）.保温结束后开始降温，降温速率为5℃/min，降温时间为120min。将溶胶-凝胶法制得的前驱体粉末在气氛炉中烧结，烧结的保温时间大概是2

5、5min左右，烧结后的样品为白色块状固体，样品在经XRD检测后，主晶相为单斜ZrO2，次晶相为ZrB2。气氛炉下前驱体（Zr:4B:25C）烧结后的XRD图第二次烧结：（1）.温度在0-1000℃范围内，加热速度为10℃/min，加热时间为100min。（2）.温度在1000-1500℃范围内，加热速度为15℃/min，加热时间为33.33min。（3）.保持温度在1500℃，保温时间为60min。（4）.保温结束后开始降温，降温速率为5℃/min，降温时间为120min。气氛炉烧结工艺程序图气氛炉下前驱体

6、（Zr:8B:25C）烧结后的XRD图气氛炉下前驱体（Zr:4B:25C）烧结后的XRD图样品Ⅰ（Zr:8B:25C）Ⅱ（Zr:4B:25C）粒径(nm)39.1334.76纯度(%)93.3791.17此次实验证明了实验工艺的有效性，但为了使此项实验更加具有实际意义，必须缩短实验加热和保温的时间，故将实验中的气氛炉改为微波炉，采用微波烧结法制备ZrB2晶体。微波炉下烧制ZrB2微波烧结样品装置直观图第一次烧结：高火加热45min+中高火加热30min本次实验采用的是二次烧结法，将第一次烧结的样品经研磨后再

7、次压制成片，第二次烧结的工艺与第一次烧结的工艺相同，样品在经XRD检测后，样品中只含有少量的ZrB2，大部分为ZrO2。微波炉下前驱体（Zr:4B:25C）二次烧结后的XRD图第二次烧结：中高火加热20min+高火加热40min+中高火加热30min。本次实验采用的是铝热烧结法，烧结前，将前驱体粉末与铝粉混合均匀，经研钵研磨后压制成片，按上述工艺进行烧结。样品在经XRD检测后，样品中未发现有ZrB2，大部分为ZrO2。微波炉下前驱体（Zr:4B:25C）加铝粉烧结后的XRD图第三次烧结：高火加热45min+

8、中高火加热30min将前驱体粉末与烧结助剂（Bi2O3，ZnO）混合均匀，经研钵研磨后压制成片，按上述工艺进行烧结。检测XRD结果表明，两样品中的主要成分都是ZrO2，只含有少量的ZrB2。烧结前质量(m/g)烧结后质量(m/g)失重(m/g)失重率(%)体积收缩率（%）样品Ⅰ0.3920.1540.13835.2%35%-40%样品Ⅱ0.3640.1350.12935.4%微波炉下前驱体（Zr:4B:25C）+