GB5514-1985 粮食、油料检验 淀粉测定法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC(688.1+688.85).001.4粮食、油料检验GB5514-85淀粉测定法InspectionofgrainandoilseedsMethodsfordeterminationofstarch本标准适用于商品粮食、油料淀粉含量的测定。1仪毯和用具1.1古氏柑涡:25MIs1.2抽滤瓶:500m1;1.8真空泵或水泵，1.4滴定管:25MIs1.5锥形瓶:100ml,250ml,500mlr1.6移液管:20mb1.7容量瓶:100ml,250m1,500m1s1.已回流冷凝管;1.9电炉，1.10烧瓶:15

2、0m1j1.11漏斗:6cms1.12研钵、温度计、显微镜等。2试荆2.10.5%淀粉酶溶液或麦芽汁:取大麦粒加水湿润浸泡12h，在搪瓷盘内平铺约1cm厚，使其发芽数日。待幼芽长约1cm时，取发芽粒50g，磨碎，加水400ml，在常温下浸渍3h，过滤备用(保存时加氯仿或甲苯数滴，防止生霉)，2.2碘溶液:称碘化钾3.69,溶于20ml水中，加碘1.39,溶解后再加水至100ml,2.8O.iN高锰酸钾标准溶液，2.4IN氢氧化钠溶液:取氢氧化钠4g加水溶解至100MIr2.5硫酸铁溶液:取硫酸铁50g,加水200m1溶解后，慢慢加入硫酸100

3、m1，冷后加水至1000m1j2.63N盐酸:取盐酸25m1，加水至l00ml,2.76N盐酸:取盐酸100m1，加水至200m1;2.820%氢氧化钠溶液，2.，甲基红指示液:0.1%甲基红乙醇溶液，2.10费林氏溶液:2.10.1碱性酒石酸铜甲液:取硫酸铜结晶34.69g，加适量水溶解，加硫酸。.5ml，再加水至500m1,用精制石棉过滤，2.10.2碱性酒石酸铜乙液:取酒石酸钾钠1738与氢氧化钠50g，加适量水溶解，稀释至500m工，用精制石棉过滤，贮存于具有橡皮塞的玻瑞瓶内，国家标准局1985-11-02发布1988-07-01实施

4、GB5514-852.11精制石棉:先用3N盐酸将石棉浸泡2.3日后，用水洗净。再加10%氢氧化钠溶液浸泡2-3日，倾去溶液，用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水洗净。再以3N盐酸浸泡数小时，用水洗至不呈酸性，使之成为微细的软纤维，用水浸泡贮存于玻璃瓶内，作填充古氏增涡用。3操作方法称试样2-5g，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用乙醚50ml分5次洗除脂肪，再用85%乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入250m1烧杯内，用水约50ml分几次将滤纸上残渣洗入烧杯中，放到沸水浴中加热15min，使淀粉糊化，放冷至601;，加淀粉酶溶液(或麦芽汁)20m

5、l，维持55-60℃水解lh，经常搅拌。然后取1滴加碘液1滴，如显蓝色，再加热糊化，并加淀粉酶溶液(或麦芽汁)20m1，水解至碘液不呈蓝色为止。加热至沸腾，冷后移入250ml容量瓶中，并加水至刻度，混匀。过滤，弃去初滤液，取50ml注入l00ml容量瓶中，加6N盐酸5ml，在68^70℃水浴中加热15min，冷后加甲基红指示液2滴，用20%氢氧化钠溶液中和，加水至刻度，混匀，用以测定还原糖。同时取水som工和同量的淀粉酶溶液(或麦芽汁)作试剂空白试验。4结果计林淀粉干基含量按下列公式计算:5000x0.9(A，一B)淀粉(干基%)二YY.v(

6、loo一M)式中:Al—转化后测得的还原糖(以葡萄糖计)重量，mgyB—试剂空白相当于还原搪(以葡萄糖计)重量，mg;V—转化后稀释为100m1,测定还原糖的体积，ml,W-试样重量，9，M—试样水分百分率，%，0.9—还原糖(以葡萄糖计)换算为淀粉的因数。双试验结果允许差不超过平均值的1%，取平均值作为测定结果。测定结果取小数点后第一位。注:①自制淀粉酶:取已发芽的麦粒，放在25-35'C温度下干燥，磨成粉末。每100g粉末加20%乙醇200m1,浸饱24h后，用细布压榨并过滤，加双倍滤液量的乙醇进行沉淀。沉淀经布氏漏斗抽滤后，再置乳钵中与

7、乙醇一起研磨，再抽滤，沉淀用乙醇和乙醚洗涤，最后在硫酸干燥器中干燥后备用。②试样含脂肪盆很少时。可不用乙醚洗涤。⑧在便用淀粉阵前，可用已知含址的淀粉糊溶液少许，加定量的淀粉酶溶液，置55--60℃水浴上加热功，用碘溶液观察，经水解后蓝色是否减退或消失，以确定酶的活力及水解时所需用最。一般淀粉酶活力为1-:25,1:50及1:100,附加说明:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由商业部粮食储运局负责起草。本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。