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1、第6期化工环保分光光度法测定废水中的二甲胺.......1前官,,,,,,000050100150200300400mL,mL,二甲胺的定量测定报道最多的是气相色谱mL于25比色管中加水至10加入。.、..一一,,法以4二2硝基氯苯顺丁烯二酸醉氯乙06Omol/L碳酸氢钠溶液5OmL摇匀加人..、一0071olL,,烯共聚物二硫化碳铜氨试剂及碱性条件下m/次氯酸钠溶液1omL摇匀放.一,molL次氯酸钠碘化钾作为显色剂的分光光度法也置l一Zmin后加015/亚硝酸钠溶液。一.,,一有报道我们进行了次氯酸钠碘化钾作显
2、色lomL摇匀lmin后加人淀粉碘化钾溶液,1.o,,,n,剂的分光光度法测定废水中二甲胺的试验mL加水至25mL混匀Zmi后在,n,在碱性介质下使次氯酸钠与二甲胺反应生成580m了处测定其吸光度绘制工作曲线如图。,用l氯胺加人亚硝酸钠的方法除去过量的次氮所示,一酸钠氯胺与淀粉碘化钾试剂形成蓝色络合,.`。物其摩尔吸光系数达24x10二甲胺含t在0.2一l.6mg/L范围内符合比尔定律。相对..,0n标准偏差为062%一449%加标回收率为97。%一105%本方法配合除草剂环嗓酮中试中侧八式勺嗽奋),,二甲胺废水处
3、理测试了大批水样效果令。人满意2试验邮分2.1仪器及试剂M750us一A①yl型微量紫外可见分光光度,,。计cIm比色皿25mL具塞比色管。②10产g/mL二甲胺标准溶液二甲胺含量(,堪)移取10.0mL3%二甲胺水溶液(化学纯)稀释1.omL。5.nIL图1工作曲线至0从中取0于锥形,mL,一瓶中加蒸馏水50加甲基红次甲基兰混用最小二乘法求得其回归方程为y一.,。.合指示剂2一3滴以0lmol/L盐酸标准溶液00243x一00935,。标定计算出二甲胺溶液的含量再取适量稀.23样品测定.mL。,释至1000拜g/
4、废水经适当稀释后按绘制工作曲线的相0.ol。,,③07lm/L(有效氯)次氯酸钠溶液同步骤操作由侧得的吸光度从工作曲线上。一;④淀粉碘化钾溶液查出对应的二甲胺含量⑤0.6Omol/L碳酸氢钠溶液。3结果与讨论.。⑥015mol/L亚硝酸钠溶液3.1波长选择2.2绘制工作曲线以蒸馏水为参比测定试剂空白的吸光度,.拼g,,移取100/mL的二甲胺标谁溶液再以试剂空白为参比测定络合物吸光度绘,·133729年第13卷`r..荟产侧嗽娜),夕`亡性`JUnù咬侧米冬ō偿,:24681012一.’t53055057059仇6
5、10630时一可(min)人(nm)波长图3比色时间对吸光度的影响2表1方法精密度图吸收曲线(1)试荆空白吸收曲线二甲胺平均值相对标准(2)络合物吸收曲线水样侧定次数浓度范围标准偏差偏差n,。mg制530一020m之间吸收曲线见图2(/L)(%)(mg/L)’,,从图2可见试剂空白吸收基本稳定可.1230.4760.5000。4920.2041.66。一以以此为参比测定络合物的吸光度络合物在。..0876一089208840.1370.62n,nm580m处有最长吸收故选取580为侧定1.364一1.4921。40
6、81.5804.49。波长.32比色时间对吸光度的影响2加,l表标回收试验为了确定比色时间我们进行了每隔min,。原水样二甲胺标样含t样品标样加标回收率侧定l次吸光度的试验结果见图3从图3水样含t(mg/L)(mg/L)侧定值(mg/L)(%),,可以看出吸光度随时间延长而缓慢降低所以最好在3一smin内完成比色测定。1.0.9120.8001.708....2,049608001336.33试剂加量1050...采用正交试验对4种试剂的加量进行了选3.144008002280105.0....,:060olLNa
7、.4仲063208001408择找到最佳试剂加量为m/HCO...溶液5omL;0071mol/LNaC10溶液1omL,oa:.一,。O`15ml/LNNo溶液1omL,淀粉Kl溶液察方法的准确度结果见表2,1.om。从表1和表2可见分光光度法测定废水L,,3.4精密度和准确度中的二甲胺其精密度和准确度较高是可靠,6次,。对不同的水样分别测定考察方法的.,。35干的精密度结果见表l扰试验,,,0.mg对不同废水样侧定其加标回收率以考试验证明在二甲胺浓度为60/L样··第期6环保373,.4、,品中如苯胺浓度不大于
8、12mg/L邻氨基用分光光度法测定废水中二甲胺浓度方.、.、、NH。,苯磺酸不大于16Omg/L不大于100mg法简便快速准确可靠也不需要特殊试.,,,/L无机磷不大于16Omg/L的情况下不干扰剂可用于工厂及环保部门测定废水中的二甲。、,。二甲胺的测定三乙胺一甲胺千扰测定样胺、。品中如含有氧化还原物质也应预先去除江苏省农药研究所汤惠中4结束语(南京市210
