三草酸合铁酸钾的制备实验的思考

《三草酸合铁酸钾的制备实验的思考》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、2011年第5期《福建师范大学福清分校学报》总第107期JOURNALOFFUQINGBRANCHOFFUJIANNORMALUNIVERSITYSumNo．107三草酸合铁酸钾的制备实验的思考林爱琴(福建师范大学福清分校生物与化学工程系，福建福清350300)摘要：本文介绍了在实验教学过程中对三草酸合铁酸钾的制备实验的一些思考和经验。通过控制实验的温度、草酸、H2()：的滴加速度和用量等条件就可得到翠绿色的三草酸合铁酸钾针状晶体，不仅提高了实验效果，而且培养了学生的综合素质。关键词：三草酸合铁酸钾；实验探索中图分类号：0

2、611．63文献标志码：B文章编号：1008—3421(2011)05-0062—03三草酸合铁酸钾的制备实验是我们在大一学生中一直开设的综合实验。它是通过自制的硫酸亚铁铵与草酸反应制备出难溶的草酸亚铁，然后在草酸钾和草酸的存在下，用过氧化氢将草酸亚铁氧化为草酸高铁配合物，加人乙醇后，晶体便从溶液中析出【l】。该实验合成过程复杂，包括沉淀溶解、配合反应、氧化还原反应、电离平衡等系列化学原理的应用，所以很多学生在实验过程中由于条件控制不当往往造成失败，如有的学生得到的三草酸合铁酸钾不是翠绿色的晶体，而是绿中带白色的粉末，产率

3、超过100％，有的得到的是黄绿色粉末，有的得到的晶体产率很低等等。通过近几年无机基础实验的教学，我们对三草酸合铁酸钾的制备实验提出几点思考，仅供参考。1实验原理首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：(NH4)2Fe(S04)2"6H20+H2C204——FeC2O4·2H20J，+(NH4)2sO4+H2S04+4H2O然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化革酸亚铁即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，同时有氢氧化铁生成：6FeC204·2H20+3H202+6K2C204——4K3[Fe(C204)31+2Fe(OH)3+12

4、H20加入适量草酸可使Fe(OH)3~化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物：2Fe(OH)3+3HzCzO4+3K2C204——2K3【Fe(C2O4)3】．3H20再加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。总反应为：2FEC204"2H20+H202+3K2C204+H2C204——2K3[F．e(C2O4)3】。3H202实验步骤2．1仪器和试剂托盘天平、恒温水浴、循环水泵、减压过滤装置、常用玻璃仪器、温度计、滤纸、pH试纸、酒精灯、自制硫酸亚铁铵晶体、3mol·L-HrS04~液、饱和H2C0溶液、饱和K2C204~液、6％H2

5、0溶液、95％乙醇、K3[Fe(CN)6]N体、硝酸钾固体。2．2实验方案【(1)溶解在托盘天平上称取2．5g自制硫酸亚铁铵晶体，放入50mI兢杯中，JJIjklmol·L-H,~q-04收稿日期：20l1—o4—3O作者简介：林爱琴(1975一)，女，福建永泰人，讲师。第5期林爱琴：三草酸合铁酸钾的制备实验的思考3滴，再加入H010mL，加热使其溶解。(2)沉淀在上述溶液中加入饱和H2C2012．5mL，搅拌并沸水浴加热，使形成FeC204"2H0黄色沉淀，用倾泻法洗涤该沉淀3次，每次使用25mLH0去除可溶性杂质。(3

6、)氧化在上述沉淀中加入5-IlL饱和K2CO溶液，水浴加热至40℃，滴加6％H：O2溶液5mL，不断搅拌溶液并维持温度在40~C左右，使Fe(II)充分氧化为Fe(III)。滴加完后，加热溶液至沸以去除过量的H20。(4)生成配合物保持上述沉淀近沸状态(加热过程要充分搅拌)，加入饱和H：C：044mL使沉淀溶解，此时溶液呈翠绿色，并使溶液控制在20mL~_右(否则需用酒精灯小火浓缩)，冷却至室温，加入10mL95％乙醇和几粒硝酸钾，用表面皿盖在烧杯上，放置在暗处1—2d,时，即有结晶析出、减压过滤并用少量95％乙醇洗涤，即

7、得三草酸合铁酸钾晶体。称量，计算产率，并将晶体置于干燥器内避光保存。3实验过程中出现的问题及改进措施3．1FeC204"2H20的制备(1)为了防止Fe(II)水解和氧化，硫酸亚铁铵溶解时应加少量的H2sO，防止Fe(II)的水解和氧化。(2)FEC204"2H20生成时要维持微沸几分钟，主要是有利于FeC204"2H20晶体颗粒长大便于过滤。通过学生实验发现不能采用酒精灯或电炉来加热，原因是Fee204"2H20晶体易爆沸，不易控制火候，宜采用沸水浴加热比较安全且效果较佳。(3)生成的FeC204~2H20晶体表面容易粘

8、着硫酸盐，要用少量H0洗涤，洗净的标准是洗涤液中检不到so?-。3．2FeC2o4·2H2o的氧化(1)为了加快反应速度和减少溶液的总体积可使用6％的H2o，比3％的H：0：的效果更好，而且H20广定要新鲜配制。在不断搅拌下慢慢滴加HO需保持恒温40~C，温度太低Fe(II)氧化速度太慢，温度太高易导致