三草酸合铁酸钾的制备实验.pdf

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1、精品文档三草酸合铁（III）酸钾的制备一、实验目的：掌握合成KFe[(CO)]·3HO的基本原理和操作技术。32432二、实验原理：本实验以硫酸亚铁为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（III）草酸配合物。主要反应为:FeSO+HCO+2HO===FeCO·2HO↓+H2SO4422422422FeCO·2HO+HO+3KCO+HCO===2K[Fe(CO)]·3HO2422222422432432三、实验试剂与仪器：电子天平，抽滤装置，烧杯，酒精灯，水浴装置，表面皿。(NH)Fe(SO)6HO，HCO2H

2、O，HSO（2mol/L）,饱和KCO溶液，乙醇42422224224224（95%），HO22四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取6g六水硫酸铁铵固体放在烧杯（250ml）中，然后加20ml蒸馏水和1.5ml2mol/L的HSO，煤气灯加热溶解。称取3g草酸晶体加入小烧杯中（100ml）再24加入30ml蒸馏水，微热使药剂溶解，静置。量取22ml草酸溶液倒入大烧杯，煤气灯加热大烧杯5min，取下烧杯，待黄色晶体FeCO·2HO沉淀后倾析，弃去上242层清液，加热盛有热去离子水的小烧杯，用其洗涤晶体，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。2、三草酸合铁（III）酸钾的制备往草酸亚铁沉

3、淀中，加入15ml饱和KCO溶液，40℃下水浴加热，恒温下224慢慢滴加25mlHO溶液，沉淀转为深棕色。静置一会，然后加入适量草酸溶液，22加入15ml95%的乙醇，混匀后冷却，晶体完全析出后对打大烧杯溶液进行减压过滤，固体产品置于一表面皿上，置暗处晾干。称重，计算产率。1欢迎下载。12ml5%H2O2滴加搅拌（充分）精品文档将3g草酸晶体与30ml蒸馏水称6g六水硫酸铁铵于20mlH2O配成乙酸溶液大烧杯中1.5ml，加热溶解2mol/lH2SO4，加加热5min热溶解解倾析生成黄色沉留下沉淀淀倾去上层清液25mlH2O2滴加搅沉淀中加15ml饱和拌（充分）K2C2O4，水浴40°

4、C加热加毕，加热至沸加入15ml95%乙醇溶适量草酸溶液液减压过滤称重，计算产率（避光保存，产品放回收盒中）五.数据记录及结果讨论K3[Fe（C2O4）3]·3H2O的产率mm理论m实际K3产率（%）/g/g/g(NH4)2Fe(SO4)2.6H2OK3[Fe（C2O4）3]•3H2O[Fe（C2O4）3]•3H2O6.003g10.641g六．注意事项1.水浴40℃下加热,用地管慢慢滴加HO.以防止HO分解22222.减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量产品，否则，将大大影响2欢迎下载。12ml5%H2O2滴加搅拌（充分）精品文档产量。3欢迎下

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