不溶性微粒仪

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1、不溶性微粒检查法—光阻法一、不溶性微粒检查法注意事项：不溶性微粒检查法系在可见异物检查符合规定后．用以检查溶液型静脉用注射剂中不溶性微粒的大小及数量。本法包括光阻法和显微计数法。除另有规定外．测定方法一般先采用光阻法；当光阻法测定结果不符合规定或供试品不适于用光阻法测定时，应采用显微计数法进行测定-应符合规定，并以显微计数法的测定结果作为判定依据。光阻法不适用于黏度过高和易析出结晶的制剂，也不适用于进入传感器时容易产生气泡的注射剂。对于黏度过高，采用两种方法都无法测定的注射液．可用适宜的溶剂经适量稀释后测定。二、试验环境及检测试验操作环境的要求：试验环境及检测试验操作环境应不得引入

2、微粒，测定前的操作应在层流净化台中进行，玻璃仪器和其他所需的用品均应洁净、无微粒。本法所用微粒检查用水(或其他适宜溶剂)，使用前须经不大干10μm的微孔滤膜滤过。取微粒检查用水(或其他适宜溶剂)50ml，按相应检查法项下规定的方法测定。光阻法要求每10ml中含10μm以上的不溶性微粒应在10粒以下，含25μm以上的不溶性微粒应在2粒以下。显微计数法要求每50ml中含10μm以上的不溶性微粒应在20粒以下，含25μm以上的不溶性微粒应在5粒以下。否则表明微粒检查用水(或其他适宜溶剂)，玻璃仪器或试验环境不适于进行微粒检查，应重新处理，检测符合规定后方可进行供试品检查。三、光阻法原理及

3、操作方法：3.1光阻法原理当液体中的微粒通过一窄小的检测区时，与液体流向垂直的入射光，由于被微粒阻挡而减弱．因此由传感器输出的信号降低，这种信号变化与微粒的截面积成正比，光阻法检查注射剂中不溶性微粒即依据此原理。3.2实验环境、仪器装置3.2.1实验环境实验操作所处环境应不得导入明显的微粒，可以在超净室、层流净化台或者符合要求的洁净实验室中进行。玻璃仪器和其他所需的用品都应洁净，无微粒。所用的微粒检查用水（或其他适宜溶剂），使用前须经不大于1.0μm的微孔滤膜滤过。3.2.2仪器装置仪器通常包括取样器、传感器和数据处理器三部分。测量粒径范围为2～50μm，检测微粒浓度为0～5000

4、个／ml。测定仪应定期校正与检定（至少每6个月校正一次），并符合规定。3.3检查法3.3.1使用前准备使用适宜的清洁仪器，取50ml微粒检查用水（或其他溶剂）经微孔滤膜（一般孔径为0.45μm）滤过，置于洁净的适宜的容器中，旋转使可能存在的微粒均匀，静置待气泡消失。按光阻法项下的检查法检查，每10ml中含10μm以上的不溶性微粒应在10粒以下，含25μm以上的不溶性微粒应在2粒以下。否则表明检查用水（或其他溶剂）、玻璃仪器和实验环境不适于进行微粒检查，应重新进行处理，检测符合规定后方可进行供试品检查。待检样品应事先除去外包装，并用水将容器外壁冲洗干净，置适宜实验环境中备用。3.3.

5、2检查3.3.2.1标示装量为25m1或25ml以上的静脉用注射液除另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，小心翻转20次，使溶液混合均匀，立即小心开启容器，先倒出部分供试品溶液冲洗开启口及取样杯，再将供试品溶液倒入取样杯中，超声处理(80～120w)30秒脱气或静置适当时间脱气后，置于取样器上(或将供试品容器直接脱气后置于取样器上，不加搅拌)。开启搅拌或手动缓缓转动，使溶液均匀(避免气泡产生)。依法测定至少3次．每次取样应不少于5m1．记录数据；另取至少2个供试品，同法测定。每个供试品第一次数据不计，取后续测定结果的平均值计算。3.3.2.2标示装量为25ml以下的静脉用注射液

6、除另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗，小心翻转20次，使溶液混合均匀，超声处理(80～120w)30秒脱气或静置适当时问脱气，小心开启容器，直接将供试品容器置于取样器上，不加搅拌，由仪器直接抽取适量溶液(以不吸入气泡为限)，记录数据；另取至少2个供试品，同法测定。第一个供试品的数据不计，取后续测定结果的平均值计算。也可采用适宜的方法，在层流净化台上小心合并至少3个供试品的内容物(使总体积不少于20ml)，置于取样杯中，超声处理(80～120w)30秒脱气或静置适当时间脱气后，置于取样器上。开启搅拌或手动缓缓转动，使溶液均匀(避免气泡产生)，依法测定至少3次，每次取样应不少于5m

7、l。第一次数据不计，取后续测定结果的平均值，计算每个容器所含的微粒数。3.4结果判定3.4.1标示装量为100ml或100ml以上的静脉用注射液，除另有规定外,每lml中含10μm以上的微粒不得过25粒，含25μm以上的微粒不得过3粒。3.4.2标示装量为100mI以下的静脉用注射液、静脉注射用无菌粉末及注射用浓溶液除另有规定外，每个供试品容器中含10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm以上的微粒不得过600粒。3.5检查结束清洗玻璃仪器，冲洗管路，使其洁净（可