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《微波辐射合成含三苯胺结构的超支化聚酰亚胺及其表征》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第26卷第4期高分子材料科学与工程Vol.26,No.42010年4月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGApr.2010微波辐射合成含三苯胺结构的超支化聚酰亚胺及其表征陈文求,杨小进,李玲,易昌凤,徐祖顺(湖北大学材料科学与工程学院,湖北武汉430062)摘要:在微波辐射条件下,采用两步法以3,3,4,4二苯酮四羧酸二酐(BTDA)和4,4,4三氨基三苯胺(TAPA)为单体,先合成出含三苯胺结构的氨基封端和酐基封端的超支化聚酰胺酸,再经化学亚胺化和热亚胺化分别制得了相应的
2、超支1化聚酰亚胺(AMHBPI和ADHBPI)。FTIR和HNMR验证了所得AMHBPI和ADHBPI的分子结构。TG测试表明此两种芳香族HBPI具有优异的热稳定性,N2中10%热失重温度(Td10%)在540以上。溶解性测试发现化学亚胺化得到的HBPI具有优良的溶解性能,可以溶于常见的强极性非质子溶剂。此外,它们还具有极佳的紫外可见光吸收性能和荧光发射性能。关键词:超支化聚酰亚胺;三苯胺;微波辐射中图分类号:TQ323.7文献标识码:A文章编号:10007555(2010)04001304
3、超支化聚酰亚胺(HBPI)是一类综合了聚酰亚胺(TAPA):实验室自制,提纯后90真空干燥;N,N[1]和超支化聚合物两者优点的高性能聚合物,现已在二甲基乙酰胺(DMAc):天津市博迪化工有限公司,经气体渗透分离膜材料,以及光敏、光波导和液晶等高新CaH2回流24h后减压蒸馏,再经分子筛干燥24h;其[2~5]技术材料领域得到了广泛的关注和研究。目前它药品:均购自国药集团化学试剂有限公司(沪试),分其合成和功能化改性一直是这一领域的研究重点和热析纯,直接使用。点。XH100B型电脑微波催化/合成萃取仪:北京市三苯胺及其衍
4、生物是重要的有机染料和医药中间祥鸪科技发展有限公司。[6]体,因其具有良好的光学性能和p型载流子传输性1.2超支化聚酰亚胺的合成[7]能而被广泛地应用于光电材料领域。因此,设计合将2.5mmolTAPA溶于20mLDMAc后置于微成含有三苯胺结构的HBPI,使其在保持HBPI的一系波反应器中,在N2保护下均匀滴加等量BTDA的列独特结构特征和优异理化性能的同时,又具有三苯DMAc(15mL)溶液,同时设定微波辐射功率为600W,胺结构卓越的光电性能,从而实现其功能化具有非常温度为40反应3h,反应结束后得氨基封端超支化重要的
5、理论意义和实际价值。聚酰胺酸(AMHBPAA)的DMAc溶液。然后加入15本文以自制的含三苯胺结构的B3型三胺和A2型mL间二甲苯,在DeanStark分水器保护下升温至160二酐在微波辐射下先经低温溶液缩聚,再经过亚胺化回流3h。冷却后用水沉析并抽滤,得到的棕色粉末得到一系列含三苯胺结构的目标HBPI。利用相关的经真空干燥即得到AMHBPI。或将上述AM手段对聚合物的结构和性能进行了一系列的测试和表HBPAA的DMAc溶液直接在水中沉析,过滤后得到征。棕黄色AMHBPAA粉末,然后在N2保护下依次于1实验部分1
6、00/1h、150/1h、200/1h、250/2h和3001.1试剂与仪器/2h亚胺化亦可得到棕色的AMHBPI粉末。3,3,4,4二苯酮四羧酸二酐(BTDA):AlfaAesar合成ADHBPI时将2.5mmolTAPA的粉末分数(USA),经乙酸酐重结晶;4,4,4三胺基三苯胺次加入到5mmolBTDA的DMAc(30mL)溶液中,反收稿日期:20090317基金项目:湖北省自然科学基金资助项目(2008CDB276)通讯联系人:徐祖顺,主要从事微波化学、超支化聚合物和树形大分子等功能高
7、分子及乳液聚合、分散聚合等研究,Email:zushunxu@hubu.edu.cn14高分子材料科学与工程2010年应完后加入12g乙酸酐和4g三乙胺,微波辐射40含三苯胺结构的AMHBPAA和ADHBPAA及反应6h(600W),其余步骤与AMHBPI基本相同。AMHBPI和ADHBPI的FTIR图谱如Fig.1。图中-11.3测试与表征AMHBPAA和ADHBPAA均在1717cm处出现--1-1[]由AMHBPI和ADHBPI配成的02g/25COOH中C=O的振动峰,1660c
8、m和1505cm处mLN,N二甲基甲酰胺(DMF)溶液,在(250.2)出现-CONH-的C=O振动峰和C-N振动峰,在-1-1恒温水浴中用毛细管内径为07mm~08mm的乌2900cm~3500cm间出现-COOH和-NH2以氏黏度计测定;FTI
