实验名称 实验一 燃烧焓的测定

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1、实验名称实验一燃烧焓的测定一、实验目的：1.用氧弹量热计测定奈的摩尔燃烧焓；2.了解热量计中主要部分的作用，掌握氧弹热量计的实验技术。二、实验原理：1.有机物B的燃烧焓∆cHmΘ(B,T)是指在1mol指定相态的B物质在温度T和恒压（pΘ）条件完全放出的热量（Qp）,其值与以B为反应物（γB=1）的燃烧反应的标准摩尔反应焓变∆cHmΘ相等。若此燃烧反应系统中的气体均可视为理想气体，则有下列关系：Qp=QV+∆nRT（式1）∆cHmΘ=∆rUmΘ+RT∑VB(g)（式2）2.量热计（包括氧弹，内桶，搅拌器和温度感应器等）的热力学能变化∆U量热计可表示为：∆U=∆cUB+∆cU引燃丝+

2、∆U量热计=0（式3）若已知物质的量、等容燃烧热值及燃烧前后系统温度的变化T，则上式可表示为：mBQV,B+lQl+K∆T=0（式4）式中，mB为样品的质量（g）；QV,B为样品的等容燃烧热值（J∙g-1）；l为燃烧掉的引燃丝的长度（cm）；Ql为引燃丝的燃烧热值（J∙cm-1）；K为量热计系统的热容量；∆T为修正后的内桶中水的真实温差（K）。本实验先用已知ΔcHθm（苯甲酸，298.15K）=-3226.7kJ/mol来测定量热计的热容量K，之后再重复实验，测定未知样品萘的摩尔燃烧焓。其中用到的引燃丝的燃烧热值Ql=-6.699J/cm。由于量热计无法做到完全绝热，因此燃烧前后温

3、度差的测量值须经雷诺温度校正图校正。3.雷诺温度校正图6雷诺温度校正图三、实验仪器、试剂仪器：氧弹量热计（一台）、压片机（一台）、万用表（一只）、贝克曼温度计（一支）、0℃-100℃的温度计（一支）、点燃丝、1000ml容量瓶（一只）、氧气钢瓶及减压阀（一只）试剂：萘（A.R.）、苯甲酸（A.R.）实验装置图：图1、氧弹式量热计原理构造结构图四、实验步骤1.热容量K的测定6(1)准确截取15cm左右的引燃丝，将其绕成环状。(2)称取约0.8-1.0g苯甲酸，在压片上压成片状，压紧，再在分析天平上准确称量。(3)洗净、擦干氧弹盖放在专用支架上，药片至于不锈钢坩埚中，固定在氧弹内两极柱

4、上的引燃丝接触药片表面，拧紧氧弹盖。（4）将氧弹置于充氧器底座上，将进气口对准充氧气的出口，按下充氧气的手柄充氧气至1.0MPa，然后浸入水中检查是否漏气。（5）用量筒取低于室温的3000ml的自来水倒入内桶中，再将冲有氧气的氧弹放入内桶底座上，检查搅拌叶片是否正常工作。将数字贝克曼温度计的传感器从量热计盖上垂直插入，装好装置，接通电源，按下“搅拌”键，观察显示温度。(6)设置仪表，每隔30s读一次，当读滴10次是，同时按下“点火”键，仍每隔30s读一次，直至两次温度读数之差小于0.002℃时，再继续读取10次，所有的温度读数均精确到0.001℃(7)停止搅拌，取出温度及传感器，拔

5、掉引火线，取出氧弹并擦干外壳，用放气阀放掉氧弹内的氧气，检查燃烧是否完全。取出未燃完的点火丝，测其长度。（8）洗净擦干全部设备，准备下一步实验。1.萘的恒容燃烧值测定称取0.6g左右的萘，实验步骤同上。五、实验数据与处理实验数据：表一：样品质量(m/g)引燃丝初始长度(l1/cm)自来水（ml）剩余引燃丝长度（l2/cm）水夹套中的水浴温度(T/K)室温（K）大气压（kPa）实验前试验后实验前试验后苯甲酸0.906312.9030005.40285.95286.35287.55101.04100.99萘0.676813.006.306表二：苯甲酸的实验数据时间/min温度/K时间/

6、min温度/K时间/min温度/K时间/min温度/K0.5284.0096.0284.32511.5285.62617.0285.6991.0284.0216.5284.72112.0285.64217.5285.7001.5284.0307.0285.01112.5285.65318.0285.7022.0284.0387.5285.19213.0285.66318.5285.7022.5284.0438.0285.31413.5285.67219.0285.7033.0284.0478.5285.40414.0285.67819.5285.7033.5284.0509.028

7、5.46614.5285.68420.0285.7034.0284.0529.5285.51715.0285.68820.5285.7034.5284.05410.0285.55515.5285.69121.0285.7035.0284.05510.5285.58616.0285.69421.5285.7035.5284.07911.0285.60916.5285.697表三：萘的实验数据时间/min温度/K时间/min温度/K时间/min温度/K时间/min温度/K