铁氮系列纳米线阵列的制备

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1、第四届全国磁性薄膜与纳米磁学会议论文集259铁氮系列纳米线阵列的制备许雪飞张丽英薛德胜兰州大学磁学与磁性材料教育部重点实验室兰州730000通过电化学沉积法和热处理，在氧化铝模板中成功制备了铁氮纳米线阵列系列。热处理过程中，氢气和氨气的比例对产物影响很大。纳米线直径约为150纳米，长度约为3微米，由直径约为50纳米的纳米颗粒组成。用振动样品磁强计对样品磁性进行了测量，发现随气氛比例的不同，纳米线磁性变化明显。1引言铁氮化合物的研究始于上世纪初期，当时主要研究金属材料的表面硬度、机械强度、疲劳强度、[1,2]耐磨性及耐蚀性等。目的是为提高金属材料的机械性能和化学性能。Kim等

2、人于1972年发现铁氮化合物Fe16N2具有优异的磁特性，其饱和磁化强度为2.8-3.0T，是目前所有材料中饱和磁化强度最高[3]的。由于Fe-N化合物具有较好的磁特性，引起了世界研究者的极大关注,由研究材料的机械性能转移到研究材料的磁特性上来。在Fe-N系化合物中，随着Fe元素与N元素的比例不同，可生成一系列的铁氮化合物，如:FeN、Fe2N、ε-Fe3N、γ′-Fe4N、Fe-N系化合物作为近些年来发展起来的磁性材料，有着广泛的应用前景。作为磁性材料,Fe-N系化合物具有很好的磁性能。其中高饱和磁化强度,高矫顽力和比金属磁粉[4]更好的稳定性是非常难得的。之前绝大部分研

3、究者都是用溅射法，离子注入法，气体蒸镀法，化学气相沉积法，分子束外延法等法制备铁氮薄膜来研究铁氮化合物的磁特性，也有采用固气反应合成体状和粉末颗粒铁氮化合[5,6]物。而铁氮纳米线材料的制备未见报道。利用β-FeOOH纳米线阵列为前驱体,通过还原氮化法进行热处理，尝试制备了铁氮纳米线阵列，研究了气氛条件对纳米线成分的影响，以便进一步研究改善工艺从而提高其性能。2实验[7]工艺大致分为三步：首先是制备AAO模板。其次是采用电化学沉积法在氧化铝模板制备β-[8]FeOOH纳米线阵列。最后，将β-FeOOH样品放入管式炉中，在H2下600℃处理1小时，然后分别按照H2/NH3为2

4、:1、1:1、1:3、1:7，以及纯NH3气氛条件下，继续600℃条件下处理2小时。按气氛不同，样品分别编号为N21，N11，N13，N17，N0。采用自然随炉冷却方式，冷却后即得铁氮纳米线阵列。◊FeN0•♦Fe4N•∇Fe3N样品的结构和型貌采用X-ray（CuKα，波••••Fe2N••∇N长1.5406Å）衍射仪（XRD，PhilipsX’Pert）和17∇∇∇∇∇∇∇♦∇N∇JEM-2000EX电子透射显微镜（TEM）进行了分ity13∇s♦♦∇n∇te♦析和观测。样品的宏观磁特性采用LakeShoreinN♦117304型振动样品磁强计（VSM）进行了测量。♦♦

5、♦N♦21◊♦♦♦3结果与讨论30405060708090图1所示是Fe-N纳米线阵列的x-射线衍射2θ/(°)图（XRD）。由图可见，所有热处理后的样品均为多晶结构。起伏的基底是由于非晶氧化铝模图1Fe-N纳米线阵列的x-射线衍射图260第四届全国磁性薄膜与纳米磁学会议论文集板引起的。在N2/NH3=2:1时，样品成分为Fe4N和少量的α-Fe。气氛比例中氨气增加到1:1时，得到Fe4N单相；继续增加到1:3时，出现了Fe3N相，与Fe4N相比例接近1:1，Fe4N略多；继续增加到1:7时，Fe4N相消失，样品为Fe3N单相；纯NH3时，样品为Fe2N单相。可见，气氛比例

6、对样品成分影响非常大，选择合适的比例，可以制备出多种单相Fe–N纳米线。同时，由于样品为多晶结构，我们认为纳米线可能是由颗粒组成的系统。图2(a)是将样品N17在0.1M的NaOH溶液中浸泡，将纳米线从AAO模板中解离出来后观测到的透射电镜照片和选区电子衍射照片(SAED)。纳米线的平均直径约为150nm。SAED照片由大量不规则的衍射斑组成，可见，铁氮纳米线为多晶结构，这与XRD的结果是一致的。为了进一步观测样品的内部结构，我们将样品在NaOH溶液中长时间浸泡，投射电镜观测的结果如图2(b)所示。可见Fe-N纳米线是由大量纳米颗粒组成的，颗粒直径约为40-60nm。图2(

7、a)N17透射电镜照片和选区电子衍射照片；(b)长时间在NaOH溶液中浸泡后的透射电镜照片0.030.02N21N11N130.01N17N0u)em(0.00M550-0.01500450400)350eO300Hc(250-0.022001501005002:11:11:31:7?NH3H2:NH3-0.03-10.0k-8.0k-6.0k-4.0k-2.0k0.02.0k4.0k6.0k8.0k10.0kH(Oe)图3Fe–N系列纳米线阵列的磁滞回线图和样品矫顽力变化曲线图3是不同气氛比例下制备的Fe–N系列